食品接触材料 高分子材料 食品模拟物中乙二醇与二甘醇的测定 气相色谱法 GBT 23296.18-2009.pdf

GB/T23296.18-20094.121,4-丁二醇储备液(10000mg/L):准确称取1g1,4-丁二醇(4.3)于烧杯中（精确至0,1mg),用甲醇溶解后转入100L容量瓶中，用甲醇定容。此溶液在5C条件下避光密封保存，浓度在1个月内保持稳定。4.13标准中间溶液：准确吸取2mL1,4-丁二醇储备液(4.12)于6个25mL容量瓶中，分别加入0.0mL、0,5mL、1.0mL、2.5mL、5mL、10mL乙二醇和二甘醇储各液(4.11)，用甲醇定容，得到乙二醇和二甘醇浓度均为0.0mg/1、150.0mg/L、300.0mg/1、750.0mg/1、1500mg/1、3000mg/1的标准中间溶液，1,4-丁二醇浓度为800mg/L。此溶液在5C条件下密封避光保存，浓度在1个月内保持稳定。5仪器与设备5.1气相色谱仪：配置氢火焰离子化检测器。5.2带划度移液管：1mL、2mL。5.3容量瓶：25mL、50mL、100mL。5.4分液漏斗：配聚四氟乙烯瓶塞，250mL。5.5玻瑞注射器：50mL。5.6分析天平：感量0.0001g、0.01g,6试液的制备6.1标准工作溶液的制备6.1,1水基食品摸拟物标准工作溶液分别吸取各浓度标准中间溶液(4.13)1mL于6个50mL容量瓶中，用水定容，得到水中乙二醇和二甘醇浓度均为0.00mg/L、3.00mg/L、6.00mg/L、15.0mg/L、30.0mg/L、60.0mg/L的标准工作溶液。采用同样方式，分别用3%（质量浓度）乙酸溶液(4.9)和10%（体积分数）乙醇溶液(4.10)配制同样浓度系列的乙二醇和二甘醇标准工作溶液。6.1.2橄榄油标准工作溶液分别准确称取50g(精确至0.1g)橄榄油于6个250mL分液漏斗中，依次加人1mL各浓度标准中间溶液(4,13)，混合均匀，得到橄榄油中乙二醇和二甘醇浓度均为0.00mg/kg、3.00mg/kg、6.00mg/kg、15.0mg/kg、30.0mg/kg、60.0mg/kg。在每个分液漏斗中加入50mL庚烷(4.8)，充分混合，加人20mL水振荡萃取1min,静置5min,使两相分层，收集下层水相，再次用20mL水萃取橄榄油，将两次萃取水相合并，用水定容至50mL,取1mL通过0.2m滤膜过滤，待测。6.2食品模拟物试液的制备6.2.1总则食品模拟物试液应按照GB/T23296.1一2009的要求从迁移试验中获取，应避光保存在4冰箱中。6.2.2水基食品模拟物在50mL容量瓶中，加入1mL不含有乙二醇和二甘醇的标准中间溶液(4.13)，用迁移试验中获得的水基食品模拟物定容，混合均匀，取1L通过0.2m滤膜过滤，待测。每种水基食品模拟物试液平行制样两份，6.2.3橄榄油准确称取迁移试验中得到的橄榄油模拟物50g(精确至0.1g)于250mL分液漏斗中，加入1mL不含有乙二醇和二甘醇的标准中间溶液(4.13)，混合均匀，加入50mL庚院(4.8)，充分混合，加入20mL水振荡萃取1min,然后静置5min,使两相分层，收集下层水相，再次用20mL水萃取橄榄油，将两次萃取水相合并，用水定容至50mL,取1mL通过0.2m滤膜过滤，待测。平行制样两份。