食品接触材料 高分子材料 食品模拟物中13-丁二烯的测定 气相色谱法 GBT 23296.2-2009.pdf

GB/T23296.2-20096.3标准工作溶液的制备用注射器(5,5)分别加入2.0mL水基食品摸拟物（水、3%乙酸溶液或10%乙醇溶液）或分别称取2.0g橄榄油于6个顶空瓶(5.3)中。用隔垫和铝盖密封。用注射器(5.5)分别吸取6份20L不同浓度的1,3-丁二烯标准中间溶液(4.11)，穿过隔垫分别加入6个顶空瓶。然后以同样的方式加入20Lr戊烷内标中间溶液(4.14)。1,3-丁二烯标准工作溶液分别为0.00mg/kg、0.01mg/kg、0.02mg/kg、0.04mg/kg、0.06mg/kg、0.10mg/kg,r戊烷浓度为0.125mg/kg。每份标准工作溶液至少做两个平行。7测定7.1色谱参考条件7.1.1色谱柱：聚来乙烯-二乙烯基苯石英毛细管PLOT柱，30m0.32mm(内径)20m,或相当者。7.1.2顶空进样器条件：a)样品平衡时间：30min。b)顶空瓶温度：80C(水基食品模拟物)/90C(橄榄油)。c)定量环温度：100C。d)传揄线温度：110C(水基食品模拟物)/120（橄榄油）。c)压力平衡时间：0.5min。D进样时间：6s。7.1.3气相色谱条件：a)进样口温度：250C。b)FID检测器温度：250C。c)柱温程序：70C保持5min,再以8/min升至220C,保特15min。d)载气：氮气。e)载气流速：4mL/min。D进样方式：分流模式（分流比20：1）。g)氢气流速：30mL/min.h)空气流速：400mL/min,7.2标准曲线的绘制按照7,1所列测定条件，将标准工作溶液(6.3)依次进样测量。以标准工作溶液中1,3-丁二烯浓度为横坐标，单位以“mg/L或mg/kg”表示，以1,3-丁二烯/-戊烷峰面积比值为纵坐标，绘制标准曲线。标准色谱图参见附求A。按式(1)计算回归参数：y=aXx十baaa(1)式中：y一1,3-丁二烯/r戊烷的峰面积比值：a一回归曲线的斜率；一标准工作溶液中1,3-丁二烯的浓度，单位为毫克每升或毫克每千克(mg/L或mg/kg):b一回归曲线的截距。标准曲线的相关系数要求不小于0.996。7.3试液测定将空自溶液(6.2)和食品模拟物试液(6.1)依次进样，扣除空自值，获得1,3丁二烯/戊烷的峰面积比值。