钽矿石、铌矿石化学分析方法 第1部分：钽量测定 GBT 17415.1-2010.pdf

GB/T17415.1-2010钽矿石、铌矿石化学分析方法第1部分：钽量测定警示：使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围GB/T17415的本部分规定了丁基罗丹明B光度法测定袒、铌矿石中祖量的方法。本部分适用于组、铌石，也适用于锂、钩、绝矿石中粗量的测定。测定范围：0.0050%一1.0%（质量分数）钽量（以五氧化二但计）。2规范性引用文件下列文件中的条款通过GB/T17415本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。GB/T6682分析实险室用水规格和试脸方法3原理试料经减熔融分解，在乙二胺四乙酸二钠和草酸存在的氨性介质中以硅胶富集铌、担，使其与鹤、钼、钒、大部分钛、钻、铝等以及一般二价和三价金属离子分离，沉淀经过滤、洗涤和灼烧，氢氟酸去硅，将铌、粗制成酒石酸溶液。分取部分溶液甲苯和丙酮混合萃取剂萃取以丁基罗丹明B光度法，于分光光度计上，波长560nm处测量吸光度，计算组量。4试剂本部分所用试剂除非另有说明，分析时均使用分析纯化学试剂和符合GB/T6682的分析实验室用水。4.1氢氧化钾。4.2焦硫酸钾。4.3乙二胺四乙酸二钠。4.4草酸。4.5氨水(0.90g/mL)。警告：小心操作！4.6氢氟酸(l.13g/mL)。警告：有毒并有强腐蚀性，操作时应戴手套，防止皮肤接触！4.7盐酸(pl.19g/mL)。4.8盐酸(1十9).4.9氯化铵饱和溶液，4.10氯化铵洗涤液(50g/1):称取5.0g氯化铵(NH:C1)于100mL容量瓶中，加水70mL,一80mL,用氨水(4.5)调至酚酞显红色，用水稀释至100mL。4.11硅酸纳溶液(150g/L):称取15.0g硅酸钠(Na:SiO39H,O),用水溶解后，稀释至100mL。4.12酒石夜溶液(150g/1)。