食品接触材料 高分子材料 食品模拟物中13-苯二甲胺的测定 高效液相色谱法 GBT 23296.25-2009.pdf

GB/T23296.25-20094.14四氢呋喃(90%)：量取90mL四氢呋喃(4.3)于100mL容量瓶中，用水(4.1)定容至刻度。4.1510%(体积分数)乙醇溶液：量取100mL无水乙醇(4.7)于1000mL容量瓶中，用水(4.1)定容至刻度。4.16荧光按溶液(2mg/L):准确称取10mg荧光胶(4.8)于5mL容量瓶中，用丙酮(4.4)定容至刻度。该溶液在5C可避光保存一周。4.17氢氧化钠(5mol/L):称取20.0g氢氧化钠(4.10)用水定容至100mL。4.18硼酸级冲溶液(0.15mol/L,pH=9.2):称取14.3g十水四硼酸钠(4.9)于250mL的容量瓶中，用水(4.1)定容至刻度。在使用溶液前，如果由于温度下降而导致沉淀则需要重新溶解。4.19硼酸级冲溶液(0.02mo/L,pH=9.2):称取7.63g十水四硼酸钠(4.9)于1L的容量瓶中，用水(4,1)定容至刻度。4.201,3-苯二甲胺标准储各液(1000mg/L):在N2氛围下，称取100mg士2mg(精确到0.1mg)1,3-苯二甲胺(4.11)于100mL的容量瓶中。加水(4.1)定容至刻度，混匀。该溶液在5C可避光保存3个月。4.21用于水基食品模拟物的1,3-苯二甲胶胺标准工作溶液(2mg/L):移取2mL的1,3-苯二甲胺标准储备液(4.20)于100mL容量瓶中，用相应的水基食品模拟物稀释至划度，得浓度为20mg/L标准工作溶液。移取10mL标准工作溶液于100mL容量瓶中，用相应的水基食品模拟物稀释至刻度，得浓度为2mg/L标准溶液。该溶液在5C可避光保存1个月。4.22用于橄榄油模拟物1,3-苯二甲胺标准工作溶液(2mg几)：移取2mL的1,3-苯二甲胺标准储备液(4.20)于100mL容量瓶中，用水(4.1)稀释至刻度，得浓度为20mg/L标准工作溶液。移取10mL的1,3-苯二甲胺标准工作溶液于100mL容量瓶中，用四氢呋喃(4.14)稀释至刻度，得浓度为2mg/几标准使用溶液。该溶液在5C下可避光保存3个月。5仪器与设备5.1高效液相色谱仪：配荧光检则器。5.2分析天平：感量为0.0001g和0.01g。5.3涡旋混匀器。5.4机被振荡器。5.5微量注射器：1000L、50L。5.6分液漏斗：125mL。5.70.45m微孔滤膜。5.8玻璃试管：5mL。6试液的制备6.1标准工作溶液的制备6.1.1水基食品模拟物介质标准工作溶液6.1.1.1水和10%（体积分数）乙醇分别量取0mL、1.0mL、2.0mL、3.0mL、4.0mL和5.0mL的1,3-米二甲胺标准工作溶液(4.21)于100mL容量瓶中，用水定容至刻度，得到浓度分别为0.0mg/L、0.020mg/L、0.040mgL、0.060mg/L、0.080mg/L、0.10mg/L的标准工作溶液，准确移取上述溶液2mL于5mL试管中，加入0.4mL明酸缓冲液(4.18)，充分混匀。用微量注射器加入300L荧光胺(4.16)衍生试剂，振荡1min,静置10min。衍生溶液过0.45m滤膜后供高效液相色谱进样。6.1.1.23%(质量浓度)乙酸分别量取0mL、1.0mL、2.0mL、3.0mL、4.0mL和5.0mL的1,3-米二甲胺标准工作溶液2