钽铌化学分析方法 铌中磷量的测定 GBT 15076.7-1994.pdf

GB/T15076.7-94聚乙烯瓶中。当天配制4.11氯化亚锡溶液(20g/L):称取1g氯化亚锡(SnCl22Hz0)置于100mL烧杯中，加25mL盐酸(2十1)，加热溶解，冷却，加水至50mL,混匀。用时现配。4.12磷标准心存溶液：称取0.4264g预先在105烘1h并置于干燥器中冷至室温的磷酸氢二铵（基准试剂)置于200mL烧杯中，加50mL水溶解，移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100g磷。4.13磷标准溶液：移取10.00mL磷标准贮存溶液(4.12)于100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含10g磷。5仪器分光光度计。6分析步骤6.1测定数量称取两份试料，独立测定，取其平均值。6.2试料称取0.1g试样，精确至0.0001g.6.3空白试验随同试料做空白试验。6.4测定6.4.1将试料(6.2)登于30mL铂坩埚中，加1mL硝酸(4.1)，逐滴加入总量为0.5mL氢氟酸(4.2)，待剧烈反应停止后，将坩埚置于沸水浴上，加热至试料完全溶解.滴加高锰酸钾溶液(4.5)至溶液呈紫红色不退，继续加热1min。取下，加入1mL硝酸钾溶液(4.6)，滴加亚硝酸钠溶液(4.7)至试液无色，继续在水浴上蒸发试液至刚无流动液相，盐类呈透明结晶状，取下。6.4.2向坩埚中加10mL浸取液(4.9)，用塑料棒搅拌使盐类完全溶解，将试液移入25mL容量瓶中，用10mL浸取液(4.9)分两次洗涤坩埚，洗液并入容量瓶中，以浸取液(4.9)稀释至刻度，混匀。按表1移取试液于60mL分液漏斗中，补加浸取液(4.9)至20mL。表1磷含量分取试液体积铌溶液%mLmL0.001-0.010全址10.00.0100.02010.004.00.0200.0305.002.00.0300.0405.002.00.0400.0505.002.06.4.3向分液漏斗中加3mL钼酸铵溶液(4.8)，混匀，放置5min。加10.00mLM1BK(4.3),振荡1min,静置分层，弃去水相。加5mL硫酸(4.4)，振荡1015次，静置分层，弃去水相。以下操作需在低于25时进行。6.4.4加2mL氯化亚锡溶液(4.11)于分液漏斗(6.4.3)中，振荡10次，放置10min,弃去水相，立即移取部分有机相于1cm干燥的吸收皿中，以MIBK为参比，于分光光度计波长625nm处测量其吸光度。注：需控制显色批量，确保本条操作在5min内完成。64.5减去随同试料空白溶液的吸光度，从工作曲线上查出相应的磷量。