钛镍形状记忆合金化学分析方法 第1部分：镍量的测定 丁二酮肟沉淀分离-EDTA络合-氯化锌返滴定法 GBT 23614.1-2009.pdf

GB/T23614.1-2009钛镍形状记忆合金化学分析方法第1部分：镍量的测定丁二酮肟沉淀分离-EDTA络合-氯化锌返滴定法1范围GB/T23614的本部分规定了钛镍形状记忆合金中镍含量的测定方法。本部分适用于钛镍形状记忆合金中镍含量的测定。测定范围：50.00%一60.00%。2方法提要试料用硫酸、硝酸混酸溶解，用柠檬酸络合钛及其他元素，在pH9pH10,丁二酮肟沉淀镍使其与干扰元素分离。沉淀用盐酸溶解，在pH6定量加入EDTA溶液，以二甲酚橙为指示剂，用氯化锌标准滴定溶液滴定。3试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。3.1硫酸(o1.84g/mL)。3.2硝酸(pl.40g/mL)。3.3水(0.90g/mL)。3.4盐酸(1十1).3.5柠檬酸溶液(100g/L)。3.6丁二酮肟乙醇溶液(10g/L):溶解5g丁二酮肟于500mL乙醇中，储存于棕色瓶中。3.7乙二胺四乙酸二钠(C,H:N,OsNa22H,O,EDTA)溶液c(EDTA)约0.05mol/L:称取18.6 g EDTA,溶于约500mL热水中，冷却，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。3.8二甲酚橙指示剂：称取1g二甲酚橙与100g氯化钾混合研磨均匀，储存于棕色瓶中。3.9乙酸-乙酸钠级冲溶液：称取200g无水乙酸钠(CH,COONa)溶于800mL水中，加入12.4mL冰乙酸，pH6.0。将溶液转移至1000mL容量瓶中并用水稀释至刻度。3.10镍标准溶液：称取2.0000g纯镍w(Ni)99.99%于200mL烧杯中，加入20mL水，15mL硝酸(3.2)，低温加热至完全溶解，冷却，将溶液转移至1000L容量瓶中并用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含2.0mg镍。3.11氯化锌标准滴定溶液：3.11.1配制称取13.63g氯化锌溶解于500mL水中，加人1mL盐酸(3.4)，加水至5000mL,混匀。3.11.2标定3.11.2.1移取10.00 mL EDTA溶液(3.7)于250mL烧杯中，加入约70mL水，10mL缓冲溶液(3.9),少量（约0.05g)二甲酚橙指示剂，用氯化锌标准滴定溶液滴定至溶液由黄色变为紫红色为终点。取3份EDTA溶液标定，标定所消耗的氯化锌标准滴定溶液体积的极差不超过0.10mL,取其平均值。按公式(1)计算换算系数：VK=10.003833333533n833583n（】）