钨化学分析方法 第2部分：铋量的测定 氢化物原子吸收光谱法 GBT 4324.2-2012.pdf

GB/T4324.2-20124仪器4.1原子吸收光谱仪，附铋空心阴极灯，分析波长223.1nm。4.2流动注射-氢化物发生器：原子化温度为800850；以氨气（体积分数99.99%以上）为载气，输出压强0.25MPa,流量200mL/min。4.3当仪器(4,1)和仪器(4.2)联用之后，在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用：一特征浓度：在与测量溶液基体相一致的溶液中，铋的特征浓度应不大于0.4g/mL:一精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%：用最低浓度的标准溶液（不是“零”浓度标准溶液）测量10次吸光度，其标淮偏差应不超过量高浓度平均吸光度的0.5%：一工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成5段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比应不小于0.7。5试样5.1钨条应粉碎并通过0.125mm筛网。5.2细颗粒碳化钨平均粒度为1m3m,中颗粒碳化钨平均粒度大于3m9m,粗颗粒碳化钨平均粒度大于9m。6分析步骤6.1试料按表1称取试样，褙确至0.0001g。表1,的质量分数/%称样质量/g分取试液体积/mL0.000030.000251.00、0.00025-0,00100.20一0.00100.00500.5010.000.00500.0200.205.006.2测定次数独立地进行两次测定，取其平均值。6.3空白试验称取与试样等质量的钨基体(3.10)，随同试料做空白试验。警告：加热过氧化氢空白时，溶液体积应始终保持不少于5mL(中间反复加水2次3次)，以防过氧化氢爆炸。