缩微摄影技术 冲洗后的缩微胶片中硫代硫酸盐残留量的测定 亚甲蓝光度法 GBT 7519-1987.pdf

GB7519-87.硅胺：化学纯：j.氢氧化钠(GB629一81)：分析纯：k.硫代疏酸钠(GB637一77)：分析纯。2.5试液配制2.5.1萃取液1.0g碘化钾，20.0g溴化钾和1.0g磷酸二氢钾溶于1000ml水中。该试液有效期为8个月。2.5.2硼氢化钾试液性将3.0g硼氢化钾(KBH,)溶于100m1浓度为0.2mol的氢氧化钠溶液中。该试液应放置于阴凉处，有效期为一周。注：丽氢化钾可燃，当接触水或稀酸时群成出氢，它与酸作用释放出对人体有害的气体。在浓度大时，会导致*重的皮肤烧伤，使用时应特羽小心。硬氢化钾是一种强灰雾剂，应避免它对未曝光的胶片或显影液的污染，使用硬氢化钾后应彻底洗手和清洗设备。2.5.3疏酸铁试液将15ml浓硫酸注缓缓加入盛有9ml水的烧杯中，搅匀后再溶入3.0g硫酸铁。该试液有效期为8个月。注：应避免与皮肤和眼睛接触，如有接触，需用大量水冲洗。2.5.4N,N-二甲基对苯二胺硫陵盐试液(NND试液)将15m1浓硫酸缓缓加人盛有89ml水的烧杯中，搅匀后溶入1.0gN,N-二甲基对苯二胺硫酸盐，再加入5g粉状硅胶搅拌，直到全部有色物质都被吸附为止。待吸附物沉淀后，倒出上层澄清液备用。该试液有效期为8个月。2.5.5硫代硫酸钠（浓度为0.1mol/L)标准溶液将24.8g硫代疏酸钠（含5个结品水）溶于500ml水中，再稀释至1000m1备用。2.6仪器2.6.1容量为10m的带有聚乙烯寒或玻璃塞的比色管若干支，用于盛胶片试样。2.6.2分光光度计。2.7程序I本程序适用于测定冲洗后稳定的黑白缩微胶片，其疏代疏酸根的含量在0.10.9g/cm的范围之内。2.7,1胶片试样从最小密度区选择一条10cm的试样。将它折成W形状后，放人10m的比色管(2.6.1)内，加入5.0ml的萃取液(2.5.1)，在室温下放置20mi,不时摇动。用镊子取出胶片试样时，应尽量减少萃取液的损失。2.7.2取4只滴瓶，分别盛满丙制和前面已配好的各种试液(2.5.22.5.4)。2.7.3先往2.7.1的比色管中滴人5滴硼氢化御试液(2.5.2)，摇动使之混和，5s后立即转人下一步骤。2.7.4再滴入丙酮10滴，摇晃使之混合，5s后即转入下一步。2.7.5加人5滴疏酸铁试液(2.5.3)和5滴NND试液(2.5.4)后，立即塞上管寨。2.7.6塞紧管塞，卿烈地摇动比色管1min,并不时开塞放气。静置35min至溶液中的红色消失。若溶液始终未出现过红色，则表明硫代硫酸盐含量太高，需采用程序和程序重新试验。2.7.7在波长665nm处，以空气为空白，用分光光度计测定溶液的吸光度。数据低于0.80，便可从标准曲线上查出硫代疏酸根的含量。2.7.8根据溶液的吸光度从标准曲线上查出每5m中的硫代疏酸根的含量，单面涂层胶片除以02