碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂化学分析方法 第8部分：硅量的测定 钼蓝分光光度法 GBT 11064.8-2013.pdf

GB/T11064.8-20135试样5.1碳酸锂、氣化锂试样预先在250260烘2h,置于干燥器中，冷却至室温。5.2单水氢氧化锂试样应装满于塑料器皿中，密封贮存。6分析步骤6.1试料称取5.00g试样，精确至0.0001g。6.2测定次数独立地进行两次测定，取其平均值。6.3空白试验随同试料做空白试验，加入与分解试料等量的酸，在低温下蒸发至近干。6.4测定6.4.1将试料(6.1)置于聚四氟乙烯烧杯中，用少量水润湿，盖上表面皿。碳酸锂缓慢加入约23mL盐酸(3.1)，单水氢氧化锂加入约21mL盐酸(3.1)，氯化锂加入少量水和1mL盐酸(3.1)。低温加热至微沸使完全溶解，冷却至室温，按表1移入容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。静置澄清。6.4.2按表1分取上部清液(6.4.1)置于50mL容量瓶中，加入1滴对硝基酚指示剂(3.8)，滴加氨水(3.4)调至试液呈黄色，加水至约11mL,用硫酸(3.2)中和至无色并过量3mL。表1硅的质量分数/%容量瓶/mL分取试液体积/mL比色l厚度/cm0.00050.0015010.000.0010.005505.0010.0050.011005.0020.010.052505.0016.4.3加人4mL钥酸铵溶液(3.5)，放置15min,加入4mL硫酸(3.3)、4mL草酸溶液(3.6)，立即加人3mL抗坏血酸溶液(3.7)，每加入一种试剂均需摇匀，以水稀释至刻度，摇匀。放置30mi。注：显色温度应在20以上，6.4.4将部分溶液(6.4.3)按表1移入比色皿中，以水为参比，于分光光度计波长800nm处，测量其吸光度。6.4.5诚去随同试料的空白溶液吸光度，从工作曲线上查出相应的硅量。6.5工作曲线的绘制6.5.1按表2移取硅标准溶液(3.11或3.10)，分别置于一组50mL容量瓶中，加水至约11mL,加入12