水质 硝基苯、硝基甲苯、硝基氯苯、二硝基甲苯的测定 气相色谱法 GBT 13194-1991.pdf

中华人民共和国国家标准水质硝基苯、硝基甲苯、硝基氯苯二硝基甲苯的测定GB13194-91气相色谱法Water quality-Determination of nitrobenzene,mononitrotoluene(MNT).nitrochlorobenzene anddinitrotoluene(DNT)-Gas chromatography1适用范围1.1本标准适用于地表水、工业废水和地下水中硝基苯，硝基甲苯(o-MNT,m-MNT,p-MNT)、硝基氯苯(m硝基氯苯，P-硝基氯苯，0-硝基氟苯)，二硝基甲苯(2,6-DNT、2,5-DNT、2,4DNT)2,4二硝基氣苯的测定。1.2本方法是将水样用HS),酸化（或酸化、蒸馏）、苯萃取后用带电子辅获检测器的气相色谱法测定。1.3本方法最低检出浓度(g/儿)：一硝基苯类为0.2：DNT类为0.3。样品中的有机氯农药（六六六，滴滴涕）、卤代烃（如三氯甲烷等）在电子捕获检测器上也有响应，因保留时回不同，对方法无干扰：利用一硝基苯类化合物(1.1)能随水蒸气同时蒸发的特点，采用“蒸馏-苯萃取法”（见4.3.1.2），可使干扰物质（不易随水蒸气同时蒸发的）被除掉或大量减少。2试剂和材料2.1我气：氨气，纯度99.99%.含氧量小于5Ppme22配制标准样品和试样预处理时的试剂和材料：2.2.1苯：分析纯，在色谱分析条件下无干扰峰出现，否则应经全玻璃蒸馏器进行重蒸馏。2.2.2实验用水：蒸馏水再经苯(2.2.1)洗涤。2.2.3无水疏酸钠(Na:SO):在300烘箱中烘烤4h,置于干燥器中冷却至室温，装入玻璃瓶。2.2.4色谱标准物：2.2.41硝基苯、硝基甲苯和硝基氯苯七种一硝基苯类化合物，纯度均99%。2.2.42二硝基甲苯类：2,4-DNT,2,6-DNT、2,5-DNT,3,5-DNT、2,4二硝基氯苯，纯度均为99%。2.2.5储备溶液：称取标准物(2.2.4)各100mg,准确至1mg,分别置于100mL容量瓶中，用苯(2.2.1)溶解，定容至100mL,在4下避光储存，可保存半年.2.2.6中间溶液：2.2.6.1一硝基苯类：用1mL无分度移液管取一硝基苯类七种储备溶液(2.2.5)各1mL,置于100mL容量瓶中，用苯(2.2.1)稀至刻度。2.2.6.2二硝基甲苯类：用1mL无分度移液管取二硝基甲苯储备溶液(2.2.5)(2,6-DNT、2,5-DNT、2,4-DNT,3,5-DNT,2,4-二硝基氯苯)各1mL,置于100mL容量瓶中，用苯(2.2.1)稀释至刻度.国家环境保护局1991-08-31批准1992-06-01实施1