脱氧保护型硫磺回收催化剂活性试验方法 GBT 31198-2014.pdf

GB/T31198-20144.3校验正常情况下，试脸装置的复现性每年用参考样或保留样至少测定一次，其测定方法按第6章和第7章的规定。5采样5.1实验室样品按GB/T6679中的规定取得。5.2试样取适量实验室样品，置于瓷研钵内破碎研细，用孔径为1,18mm和2.36mm的试验筛（符合GB/T6003.1一2012中R40/3系列)筛分。取粒度为1,18mm2.36mm的试样放人烘干箱内于120士5干燥2h,然后置于干燥器中冷却至室温，按附录B的规定测定其堆积密度。5.3试料根据试样的堆积密度，称取30L对应质量的试样，精确至0.1g,待用。6试验步骤6.1原料气（干气）原料气（干气，以体积分数计）由硫化氢(4.2%一4.5%)、二氧化硫(1.9%2.1%)、氧气(0.18%0.22%)、二氧化碳(19.0%21.0%)、氨气（其余）组成。6.2试料的装填在反应器的反应管等温区底部垫一层不锈钢筛板，再在不锈钢筛板上加三层不锈钢丝网，将催化剂试料（见53）小心倒入反应管内，轻轻敲击管壁，使雀化剂床层装填紧密，并测量其催化剂床层装填高度，然后再装入粒度为2.5mm3mm的瓷球30mL,轻轻敞实，拧紧反应器螺帽，将反应器接入试验系统。6.3系统试漏打开原料气总阀，向系统内通入惰性气体(N,),并稳定在0,25MP,关闭系统进出口阀门，如在0.5h内压力下降小于0.02MPa,则视为系统密封。试漏符合要求后打开系统出口阀排气，使系统降至常压。将测温热电偶插人热电偶套管内，使其热端位于准化剂床层中部。6.4活性的测定打开氨气阀门，使反应器以120h左右的速率升温，至活性试验温度后，改通原料气，控制并调节好气体流量，同时开启平流泵向系统加入去离子水。在表2的活性试验条件下稳定2后，开始用色谱（操作条件见表3）分析反应器进出口气体中的硫化氢、二氧化硫、氧气的体积分数，并计算其总硫转化率和脱氧率。每丽1h分析一次，连续运行24h后，停止试验。取24h数值的平均值作为催化剂的总硫转化率和脱氧率的最终数值，