水质 铅的测定 双硫腙分光光度法 GBT 7470-1987.pdf

GB7470-875.1分光光度计。5.2pH计。5.3150、250m1分液漏斗。6采样和样品6.1实验室样品按照国家标准的有关规定进行采集。水样采集后，每1000m1水样立即加人2.0m1硝酸(4.3)加以酸化(pH约为1.5)，加人5m1碘溶液(4.8)以避免挥发性有机铅化合物在水样处理和消化过程中损失。6.2试样除非证明试样的消化处理是不必要的，例如不含悬浮物的地下水和清洁的地面水可直接测定。否则要按下述二种情况进行预处理：6.2.1比较浑浊的地面水，每100m1试样加人1m1硝酸(4.3)，置于电热板上微沸消解10min。冷却后用快速滤纸过滤，滤纸用硝酸(4.3.2)洗涤数次，然后用硝酸(4.3.2)稀释到一定体积，供测定用。6.2.2含悬浮物和有机物较多的地面水或废水，每100m1试样（含铅量1g)加入5m1硝酸(4.3),在电热板上加热消解到10m1左右，稍冷却，再加入5m1硝酸(4.3)和2m1高氯酸(4.2)(注意：严禁将高氯酸加到含有还原性有机物的热溶液中，只有预先用硝酸加热处理后才能加人高氯酸，否则会引起强烈爆炸)，继续加热消解，蒸发至近干（但勿蒸干）。冷却后，用硝酸(4.3.2)温热溶解残渣，再冷却后，用快速滤纸过滤，滤纸用硝酸(4.3.2)洗涤数次，德液用硝酸(4.3.2)稀释定容，供测定用。每分析一批试样要平行操作两个空白试验。6.3试份过量干扰物的消除：秘、锡能的双硫棕盐与双疏棕铅的最大吸收波长不同，在510nm和465nm分别测量试份的吸光度，可以检查上述干扰是否存在。从每个波长位置的试份吸光度中扣除同一被长位置空白试验的吸光度，计算出试份吸光度的校正值。计算510m处吸光度校正值与465nm处吸光度校正值的比值。吸光度校正值的比值对双硫粽铅盐为2.08，而对双疏踪铋盐为1.07。如果分析试份时求得的比值明显小于2.08，即表明存在干扰，这时需另取100m1试样(6.2)并按以下步骤处理：对未经消化的试样，加入5m1亚硫酸钠溶液(4.7)以还原残留的碘，根据需要，在H计上，用硝酸(4.3.1)或氨水(4.5.1)将试样的pH调为2.5，将试样转人250m1分液漏斗中，用双疏腙专用溶液(4.13)至少萃取三次，每次用10m1,或者萃取到氯仿层呈明显的绿色。然后用氯仿(4.1)萃取，每次用20m1,以除去双疏腙（绿色消失）。水相备作测定用。7步骤7.1测定7.1.1显色萃取向试份（含铅量不超过30ug,最大体积不大于100m1)加入10m1硝酸(4.3.1）和50m1柠檬酸盐-徽化钾还原性溶液(4.6)，摇匀后冷却到室温，加人10m】双硫腙工作溶液(4.12)，塞紧后，剧烈摇动分液漏斗30s,然后放置分层。7.1.2吸光度的测量在分液漏斗的茎管内塞人一小团无铅脱脂棉花，然后放出下层有机相，弃去12m!氯仿层后，再注入10mm比色皿中，在510m测量茶取液的吸光度，测量前用双疏腙工作溶液(4.12)将仪器调零（注意：第一次采用本方法时应检验最大吸光度波长，以后的测定中均使用此波长），由测量所得吸光度扣除空白试验吸光度再从校准曲线上查出铅量。然后按8.1的公式计算样品中铅的含量。7.2空白试验3