水质 钡的测定 电位滴定法 GBT 14671-1993.pdf

GB/T14671-93V一一四苯硼钠滴定量，ml。3.5氢氧化钠(NaOH)溶液：1%(m/m)。3.6硝酸(HNO,)溶液：1%(V/W)。3.7硝酸钠(NaNO)溶液：c(NaNO)=0.1mol/L。3.8碳酸氢钠(NaHCO,)溶液：c(NaHCO,)=0.01mol/L。3.9四苯硼酸根离子电极内充液：四苯硼钠滴定溶液(3.4)和碳酸氢钠溶液(3.8)等体积混合。4仪器常用实验室仪器和4.1四苯硼酸根离子电极。4.2217型双液接参比电极外盐桥充硝酸钠溶液(3.7)。4.3离子计或电位滴定仪。4.4磁力搅拌器。4.5滴定管：2mL,分刻度至0.01mL。5采样和样品本法测定可溶性钡，水样采集后，立即用0.45m微孔滤膜过滤，然后用氢氧化钠溶液(3.5)或硝酸溶液(3.6)调节pH至6，并将该水样存放于聚乙烯瓶中，室温下保存。6步骤6.1试样体积的选择视试样中含钡量而定，最低可检出至28g。6.2空白试验取试样同样量的水，以与试样测定完全相同的步骤、试剂和用量进行平行操作。6.3干扰的排除一般试样不需预处理，如试样中存在铅离子时，取100L试样入烧杯中，加入少许固体硫化.钠(3.1),数分钟澄清后过滤，弃去最初过滤的20mL。6.4电极的准备按说明书分别将电极内充液(3.9)、(3.7)加入到四米硼酸根电极(4.1)和217型双液接参比电极(4.2)的套管中，并将电极组装好，浸入盛有去离子水的烧杯中清洗至空白电位。电极的插头与离子计的插孔连接好。6.5测定用移液管吸取一定量的试样于50mL烧杯中，加入20mL聚乙二醇1000溶液(3.2)，放入搅拌子，将烧杯放在磁力搅拌器上，插入四苯硼酸根电极(4.1)和217型双液接参比电极(4.2)，搅拌下，用四苯硼钠滴定溶液(3.4)滴定，根据电位突跃判断终点。7结果的表述钡含量C(mg/L)用式(2)计算：C=TX:X1000(2）式中：T一一滴定度，每毫升四苯硼钠相当于钡的质量；V,一四苯硼钠滴定液用量，mL:V一水样体积，mL。