水质 有机磷农药的测定 气相色谱法 GBT 13192-1991.pdf

GB13192-913.3.2器件的特性：火焰光度检测器采用磷滤光片，所用光电倍增管高压及高阻通常分别为675V和107n3.4色谱柱3.4.1色谱柱类型及特征硬质玻璃填充柱，长2m,内径4mm。3.4.2色谱柱的预处理经水冲洗后，将玻璃柱管内注满洗液浸泡2（必要时可将洗液温热效果更好），然后用自来水冲洗至中性，蒸馏水冲洗烘干后进行硅烷化处理：将6%10%的二氯二甲基硅烷-甲醇溶液注满玻璃柱管浸泡2h,然后用甲醇清洗至中性，烘干备用。3.4.3填充物3.4.4.1载体白色酸洗硅烷化硅藻土担体(0.150.20m/m).3.4.4.2固定液4,名称及化学性质：二甲基硅油(DC-200),聚氟代烷基硅氧烷(QF-1),最高使用温度250。b.液相载荷量：DC-200为5%，QF-1为7.5%.涂渍固定液的方法：根据担体的重量称取一定量的固定液，溶在三氯甲烷中，待完全溶解后倒入盛有担体的烧杯中，再向其中加入三氯甲烷至液面高出120m,摇匀后浸2h,然后在通风柜中用红外灯将溶剂挥发干（在挥发时须不断摇动容器，以使固定液涂渍均匀），再置于120烘箱中放置4h后备用。3.4.4.3色谱柱的填充方法将色谐柱的尾端（接检测器一端）用硅烷化玻璃棉塞住，接真空泵，另一端通过软管接一漏斗，开动真空泵后将固定相徐徐倾入色谱柱内，并轻轻拍打色谱柱，使固定相在色谱柱内填充紧密，至固定相不再抽入柱内为止，装填完毕后用硅烷化玻璃棉塞住色谱柱另一端。3.4.4.4色谱柱的老化将填充好的色谐柱装机通氨气，以100为起点，每2h上升20的速度至230连续老化24。(老化时色谱柱应和检测器断开，以免污染检测器)。3.4.5柱效能和分离度总分离效能指标：对硫磷、马拉硫磷K:=28.08马拉硫磷、甲基对硫磷K2=10.52甲基对硫磷、乐果K=28.60乐果，敌敌畏K,=57.75难分离物质对马拉硫磷、甲基对硫磷的锋高分离度0.9。35试样预处理时使用的仪器35.1样品瓶：1L的玻璃磨口瓶。3.5.2蒸发浓缩器：K-D式。3.5.3分液漏斗：250mL、500mL。3.5.4水浴锅。35.5微址注射器：10L.3.5.6继电器及接点温度计.3.5.7pH计.4样品4.1样品性质2