碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂化学分析方法 铬天青S-溴化十六烷基吡啶分光光度法测定铝量 GBT 11064.13-1989.pdf

中华人民共和国国家标准碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂化学分析方法铬天青S溴化十六烷基吡啶分光光度法测定铝量GB11064.13-89Lithium carbonate and lithium hydroxidemonohydrate-Determination of aluininum content-Chromazurol S-cetylpyridine bromide spectrophotometric method1主题内容与适用范围本标准规定了碳酸锂、单水氢氧化锂中铝含量的测定方法。本标准适用于荧光粉级碳酸锂和工业级单水氢氧化锂中铝含量的测定，测定范围：0.00020%0.050%.2引用标准GB1.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB1467冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB7729冶金产品化学分析分光光度法通则3方法提要试料以盐酸分解，用翻酸、锌-乙二胺四乙酸作掩蔽剂，在约H5,9六次甲基四胺缓冲介质中，铝与铬天青S-溴化十六烷基吡啶形成蓝色络合物，于分光光度计波长630m处测量其吸光度。氯干扰测定，需用硫酸冒烟消除，4试剂4.1硫酸(1十1)，优级纯。4.2盐酸(1+1)，优级纯。4.3盐酸(1十47)，优级纯。4.4氨水(p0.90g/mL),超纯。4.5氨水(1+10)，超纯。4.6硼酸溶液(4%)，优级纯。4.7六次甲基四胺溶液(25%)。4.8锌-乙二胺四乙酸溶液：称取3.60g锌粉用40mL盐酸(4.2)加热溶解.称取18.6g乙二胺四乙酸二钠（基准试剂），加水溶解.将两种溶液混合后，在酸度计上调至pH4.0,以水稀释至1000mL,混匀，4.9铬天青S-溴化十六烷基吡啶溶液：4.9.1铬天青S溶液(0.1%)：称取0.258铬天青S溶于250mL乙醇中，4.9.2溴化十六烧基吡啶溶液(0.4%)：称取1g溴化十六烷基吡啶，溶于250mL温水中。4.9.3将溶液(4.9.1)和溶液(4.9.2)等体积混合。中国有色金属工业总公司1989-01-28批准1990-02-01实施1GB11064.13-897.3.3加入2.00mL霸酸溶液(4.6)、1滴对硝基酚指示剂(4.12)，滴加氨水(4.5)至试液呈黄色，用盐酸(4.3)滴至无色并过量3.00mL.加入2.00mL锌-乙二胺四乙酸溶液(4.8)、4.00mL铬天青S-溴化十六烷基吡啶溶液(4.9)、4.00mL六次甲基四胺溶液(4.7)，每加入一种试剂均需混匀，以水稀释至刻度，混匀.放置1h。7.3.4按表1将部分溶液(7.3.3)移入比色皿中，以水为参比，于分光光度计波长630nm处测量其吸光度。7.3.5减去随同试料的空白溶液吸光度，从工作曲线上查出相应的铝量。7.4工作曲线的绘制7.4.1按表2移取铝标准溶液(4.11.2)，分别置于一组50mL容量瓶中，以水稀释至约20mL,以下按7.3.3进行。表2铝含量移取铝标准溶液(4.11.2体积比色且厚度%mLcm0.00020.00050,0.25,0.50,1.00,1.50,2.0030.0005-0.050,1.00,2.00,3.00,4.00,5.0017.4.2将部分溶液(7.4.1)按表2移入比色皿中，以水为参比，于分光光度计波长630m处测量其吸光度，减去试剂空白的吸光度，以铝量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。8分析结果的计算与表述铝的百分含量(%)按下式计算：AM(%)=mX10100m。XV1式中：m!一自工作曲线上查得的铝量，g:V。一试液总体积，mL,V1一分取试液体积，mLm一试料的质量，8。所得结果应表示至三位小数，小于0.01%时，表示至四位小数，小于0.001%时表示至五位小数。9允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表3所列允许差。3