碳素钢和中低合金钢 火花源原子发射光谱分析方法(常规法) GBT 4336-2002.pdf

GB/T4336-2002GB/T14203一1993钢铁及合金光电发射光谱分析法通则GB/T6379一1986测试方法的精密度通过实验室间试验确定标准测试方法的重复性和再现性3原理将制备好的块状样品作为一个电极，用光源发生器使样品与对电极之间激发发光，并将该光束引入分光室，通过色散元件将光谱分解后，对选定的内标线和分析线的强度进行测量，根据标准样品制作的校准曲线，求出分析样品中待测元素的含量。4仪器火花源原子发射光谱仪主要由以下单元组成。4.1激发光源激发光源应是一个电容放电稳定的光源。4.2火花室火花室应使用氩气保护，火花室直接装在分光计上，有一个氩气冲洗火花架。火花室的氩气路应能置换分析间隙和聚光镜之间光路中的空气，并为分析间隙提供氩气气氛。4.3氩气系统氩气系统主要包括氩气容器、两级压力调节器、气体流量计和能够按照分析条件自动改变氩气流量的时序控制部分。氩气的纯度及流量对分析测量值有很大的影响，必须保证氯气的纯度不小于99.99%，否则必须使用氩气净化装置，并且氩气的压力和流量必须保持恒定。4.4对电极不同型号的设备使用不同的对电极。一般使用直径为4m一7mm,顶端加工成40120的圆锥佛棒（或银棒），其纯度应大于99%，也可使用直径1m的平头鹤电极。每个实验室根据具体情况确定更换对电极的时间。4.5分光计一般分光计的一级光谱线色散的倒数应小于0.6m/mm,焦距为0.5m1.0m,波长范围为165.0nm511.0nm,分光计的真空度应在3Pa以下工作，或充高纯氨气，惰性气体保护（纯度不低于99.999%)。4.6测光系统测光系统应包括接收信号的光电转换检测器、积分器、直接或间接记录积分器上电压的测量单元和为所需要的时序而提供的必要的开关电路装置。5取样和样品制备5.1取样分析样品应保证均匀、无缩孔和裂纹，铸态样品的制取应将钢水注入规定的模具中，用铝脱氧时，脱氧剂含量不应超过0.35%，钢材取样应选取具有代表性部位。5.2样品的制备从模具中取出的样品，一般在高度方向的下端1/3处截取样品，未经切割的样品，其表面必须去掉1mm的厚度。切割设备采用装有树脂切割片的切割机。通常要求分析样品的直径大于16mm,厚度大于2mm,并保证样品表面平整、洁净。研磨设备可采用砂轮机、砂纸磨盘或砂带研唐机，亦可采用铣床等加工。标准样品和分析样品应在同一条件下研磨，不得过热。注，选择不同的研磨材料可能对相关的痕量元素检测带来影响。GB/T4336-20026标准样品和再校准样品6.1标准样品标准样品是为日常分析绘制校准曲线所需的有证参比物质。所选用标准样品中各分析元素含量须有适当的梯度。6.2再校准样品由于仪器状态的变化，导致测定结果的偏离，为直接利用原始校准曲线，求出准确结果，用两个样品对仪器进行标准化，这种样品称为再校准样品。该样品必须是非常均匀的，且被校准元素含量分别取每个元素校准曲线上限和下限附近的含量。它可以从标准样品中选出，也可以专门治炼。7仪器的准备放置光谱仪的实验室应防震、洁净，一般室内温度应保持在20C30C,在同一个再校准周期内室内温度变化不超过5C,相对湿度应小于80%。7.1电源为保证仪器的稳定性，电源电压变化小于10%，频常变化小于2%，保证交流电源为正弦波。根据仪器使用要求，配备专用地线。7.2激发光源为使激发光源电器部分工作稳定，开始工作前应使其有适当的通电时间。用电压调节器或稳压器设备将供电电压调整到仪器所要求的数值。7.3对电极对电极需定期清理、更换并用定距规调整分析间隙的距离，使其保持正常工作状态。7.4光学系统聚光镜必须定期清理，定期校正入射狭缝位置。7.5测光系统停机后，重新开机，一般应保证通电时间不小于8，使测光系统工作稳定。通过制作预燃曲线选择分析元素的适当预然时间。积分时间是以分析精度为基础进行实验确定的。8分析条件和分析步骤8.1分析条件本标准推荐的分析条件见表2、分析线与内标线列人表3中。表2分析条件项目内容分析间隙3 mm6 mm火花室控制气氛氧气，纯度不低于99.99%冲洗：6L/min15L/minm氧气流量积分：2.5L/min7L/min静止：0.5L/min1L/min预燃时间3820s积分时间3s20s放电形式预燃期高能放电，积分期低能放电3