水泥助磨剂生产用液体原材料成分测定方法 气相色谱法 GBT 38139-2019.pdf

ICS91.100.10011中华人民共和国国家标准GB/T38139一2019水泥助磨剂生产用液体原材料成分测定方法气相色谱法Test methods for liquid raw materials of cement grinding aids-Gas chromatography2019-10-18发布2020-09-01实施国家市场监督管理总局中国国家标准化管理委员会发布GB/T381392019醇胶（分析纯，可含同分异构体）。试剂密封并置于内有变色硅胶的玻璃干燥器中保存。6仪器和设备6.1气相色谱仪6.1.1仪器要求配有氢火焰离子化测试器，能进行毛细管柱分析的气相色谱仪。整机稳定性和灵敏度应符合GB/T9722的规定。6.1.2仪器维护气相色谱仪器需定期进行检查维护。主要包括：)更换进样口隔垫；衬管、石英棉变色，更换石英棉，清洗衬管；b)进样口端毛细管柱颜色变深，截断变色端；)测试基线出现明显噪音，将色谐柱进行老化，老化方法为：在正常测试状态下，固定进样口和检测器温度，设置柱温程序从60升高至所选用的毛细管柱最高耐受温度，再降温至60，循环4个6个周期，观察测试基线，至基线平直。6.2微量进样器采用全自动进样器或手动进样针，其中手动进样针最小刻度1L。6.3容量瓶采用容积为100.00mL、25.00mL的干燥洁净容量瓶。6.4移液枪采用2mL10mL的移液枪。6.5分析天平天平分度值不大于0.0001g。6.6色谱柱及典型色谱操作条件推荐的毛细色谱柱及典型色谱操作条件见表1，典型色谱图及各化合物对应保留时间见附录A。其他能达到相同分离效果的色谱柱及色谱柱操作条件均可使用。表1推荐的毛细管色谱柱及典型色谱操作条件色谱柱固定相为甲基装基聚硅氧烷石英毛细管柱柱长柱内径涂层厚度30m0.25mmX2.5um柱温120(1min),20/min,180(5min),20/min,220进样口温度/300测试器温度/320载气(Nz)流量/(mL/min)1GB/T38139-2019表1（续）色谱柱固定相为甲基笨基聚硅氧烷石英毛细管柱空气流量/(mL/min)400氢气流量/(ml/min)30分流比501进样量/L27试验步骤7.1样品采样按照GB/T3723、GB/T6678和GB/T6680的规定进行。所采样品总量不应少于500mL,待测样品按照GB/T27564中规定的方法测定，且外观应处于无沉淀和悬浮物状态。将样品充分混匀后，分装于两个清洁、干燥、带磨口的玻璃瓶中，贴上标签，注明产品名称、生产厂名称、批号、采样日期和采样者姓名，一瓶供分析检验用，另一瓶保存六个月备查。7.2三乙醇胺、三异丙醇胺、二乙二醇、二乙醇单异丙醇胺含量的测定7.2.1三乙醇胺、三异丙醇胺、二乙二醇、二乙醇单异丙醇胺外标试剂溶液的配制称取4种外标试剂放入100.00mL容量瓶中，精确至0.0001g,用无水乙醇定容，混匀。配制出外标浓溶液。采用移液枪分别吸取5.00mL、10.00mL、15.00mL、20.00mL、25.00mL混合液于25.00mL容量瓶中，用无水乙醇定容，混匀，得到c,c、c、ci、c5个度浓度三乙醇胺外标溶液，cb、c、c3,c、c55个梯度浓度三异丙醇胶外标溶液，ci、c、c,ci、c5个梯度浓度二乙二醇外标溶液，c:、c:,c,c,c5个梯度浓度二乙醇单异丙醇胺外标溶液。7.2.2三乙醇胺、三异丙醇胺、二乙二醇、二乙醇单异丙醇胺外标曲线的绘制启动气相色谱仪，按照表2所列气相色谱操作条件调试仪器，稳定后分别进样测试，进行数据处理，积分各外标溶液的峰面积。三乙醇胺外标溶液c,c:、c:、c:、c,对应峰面积A:、A:、A:、A:、A:,浓度与对应峰面积成正比，拟合外标曲线y,=Ax,十B。三异丙醇胺外标溶液cb、c品、c、c、c5,对应峰面积A:A:、A,A:、A5,浓度与对应峰面积成正比，拟合外标曲线y。=CXx。十D。二乙二醇外标溶液ca,c、c、ci、c,对应峰面积A、A:、A:、A:、A,浓度与对应峰面积成正比，拟合外标曲线ya=EXxa十F。二乙醇单异丙醇胺外标试剂溶液c:、c:、c、c,c3对应峰面积A:、A:、A:、A:、A:,浓度与对应峰面积成正比，拟合外标曲线y.=Gx.十H。化合物对应峰面积包含同分异构体峰面积：外标试剂浓度均换算为100%纯度计算：要求外标曲线相关系数R应大于0,999。三乙醇胺、三异丙醇胺、二乙二醇、二乙醇单异丙醇胺含量测定的典型色谱图及各化合物相对保留时间见附录A,典型外标曲线绘制见附录B。7.23助磨剂液体原材料样品溶液的稀释取25.00mL容量瓶，根据原材料有效组分对应外标溶液浓度范围称量试样，无水乙醇定容，稀释成浓度为c的试样溶液，在与外标试剂相同的气相色谱条件下进样检测。根据样品化合物的积分面积需在对应化合物外标曲线积分面积范围内，尽量靠近中值的原则，稀释至合适样品浓度。3