碳纤维 上浆剂含量的测定 GBT 29761-2022.pdf

GB/T29761-2022碳纤维上浆剂含量的测定1范围本文件规定了碳纤维上浆剂含量的测定方法。本文件适用于碳纤维纱线及其织物。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件：不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T40724碳纤维及其复合材料术语3术语和定义GB/T40724界定的术语和定义适用于本文件。4原理使用以下两种方法中的一种去除上浆剂，并称量试样去除上浆剂前后的质量。一方法A索氏萃取法，上浆剂能完全溶解于某种合适的溶剂时采用。一方法B高温分解法，上浆剂能在高温中完全分解时采用。将试样放入温度高于上浆剂的分解温度并充满惰性气体的电炉中，通过高温分解去除上浆剂。方法A和方法B需要重复烘干和称量直至试样质量恒定。对于已知材料的常规试验，可以通过实验来确定试样干燥至质量恒定所需要的最短时间。如果碳纤维或其上浆剂易吸水，应特别注意。5试样从单位产品或实验室样品中取两个或两个以上的试样，以测试结果的算术平均值为该样品的测试值，处理试样时应戴上手套或使用镊子以避免污染。6状态调节试验前，将试样在温度为(23士2)、相对湿度为(50土10)%的标准环境中放置不少于6h。必要时，周湿处理前样品可进行干燥处理。GB/T29761-20227试验方法7.1方法A:索氏萃取法警示一萃取和所有有机溶剂的处理应在通风橱里进行。使用橡胶手套或镊子。7.1.1仪器设备和试剂7.1.1.1天平，最小分度值为0.1mg。7.1.1.2鼓风干燥烘箱，温度能控制在所选择温度土5范围内。7.1.1.3干燥器，包含适宜的干燥剂，如硅胶，无水氯化钙或五氧化二磷。7.1.1.4索氏萃取器，容量为200mL,带有500mL的烧瓶。7.1.1.5索氏萃取滤筒。注：上述给出的宗氏萃取器、常氏萃取虑筒和烧瓶的尺寸仅作参考，可以根据需要进行选择。7.1.1.6切刀。7.117加热炉，带有功率调节器，能调节溶剂沸腾速率，7.1.1.8有机溶剂（分析纯），如丁酮、四氢呋喃、二氯甲烷、丙酮、二氯乙烷。7.1.2试验步骤7.1.2.1萃取时纤维松散容易脱落时，应使用滤筒并按下列步骤操作：a)将滤筒（见7.1.1.5）在(105士5)的鼓风干燥烘箱（见7.1.1.2）内干燥1h,取出放入干燥器（见7.1.1.3)中冷却至室温：b)称量滤筒质量，精确到0.1mg(m1);c)将3g5g试样放人滤筒，称量试样和滤筒的质量，精确到0.1mg(m:):d)将滤筒和试样放入索氏萃取器（见7.1.1.4）中，在烧瓶中放人足够的溶剂，调节加热炉（见7.1.1.7)的功率，确保在2h内至少8次回流，萃取2h;c)关掉加热炉，冷却10min,取出滤筒和试样，放置10min,挥发表面多余溶剂：)将滤筒和试样放入(105士5)的鼓风干燥烘箱内干燥1h(若溶剂的沸点高于100，则鼓风干燥烘箱的温度比沸点高10)，然后放入干燥器中冷却，称量试样和滤筒的质量，精确到0.1mg;g)重复以上干燥和称量，直至连续两次的称量结果(3)的差值不大于0,2mg。如能确定试样干燥至质量恒定的最短时间（见第4章），可省咯此步骤。7.12.2纤维不松散不脱落时，可不使用滤筒并按下列步骤操作：a)称取3g5g试样，精确到0.1mg(,)；b)按7.1.2.1中步骤d)进行萃取，但不使用滤筒：c)将试样在(105士5)或更高的温度见7.1.2.1)中干燥1h,然后放入干燥器中冷却，称量，精确到0.1mgd)重复以上干燥和称量，直至连续两次的称量结果(ms)的差值不大于0.2mg。如能确定试样干燥至质量恒定的最短时间（见第4章），可以省略此步骤。7.1.3试验数据处理7.1.3.1使用滤筒萃取时，按式(1)计算上浆剂含量SC:SC=m:-m100%a（1）2一n12