水质 黑索今的测定 分光光度法 GBT 13900-1992.pdf

UDC614.777Z16中华人民共和国国家标准GB/T13900-92水质黑索今的测定分光光度法Water quality-Determination of RDX-Spectrophotometry1992-12-02发布1993-09-01实施围豪發染堡控層发布GB/T13900-926分析步骤6.1校准曲线的绘制6.1.1高浓度校准曲线吸取20.0mg/L浓度的黑素今标准使用液0,2.50,5.00,10.00,15.00,20.00；25.00mL,分别移入250mL全玻璃蒸馏瓶中。然后加水至45.00mL,加入浓硫酸(3.1)10.00mL,摇匀。加数粒玻璃珠，防爆沸。吸取乙酰丙酮溶液(3.2.2)10.00mL,移入50mL具塞比色管中，用以接受馏出液。按蒸馏装置(4.6)连接各部分，并检查使其密合。冷凝器的出口插入接受管(50mL具塞比色管)中。打开冷凝水，加热蒸馏，蒸馏速度为23mL/min。当馏出液和乙酰丙酮溶液总体积至50mL时，取下接受管，停止蒸馏。将馏出液与乙酰丙酮溶液摇匀，于沸水浴中加热5min。取下冷却后，用10mm比色皿，于412nm波长处，以试剂水溶液作参比测量吸光度。以吸光度为纵坐标，对应的黑素今含量(g)为横坐标绘制校准曲线。6.1.2低浓度校准曲线吸取2.00mg/L浓度的黑索今标准使用液0,2.50,5.00,10.00,15.00,20.00,25.00mL分别置于250mL全玻璃蒸馏瓶中。加水分别至45.00mL,除比色皿用30mm外，其余步骤同高浓度校准曲线。6.2样品测定6.2.1.非生化法处理废水样的测定取试样45.00mL置于250mL全玻璃蒸馏瓶中（如果试样中黑素今浓度高于10mg/L时，可取适量试样，加水至45.00mL)。以下按6.1.1步骤操作。6.2.2生化法处理废水样的测定用量简取试样200mL于500mL烧杯中，然后加入六合水疏酸亚铁按(3.4)1g,用玻璃棒搅拌均匀。放置10min后用中速定量滤纸过滤，滤液承接于500mL三角瓶内。待测定。取二个250mL蒸馏瓶并编号为A、B,然后分别加入上述滤液45.00mL(如试样浓度大于10mg/L时，可取适量滤液，加水至45.00mL)。向A、B蒸馏瓶中加入硝酸(3.3)12滴，使其pH值为4。A蒸馏瓶不加浓硫酸：B蒸馏瓶加入浓硫酸(3.1)10.00mL,摇匀。其余步骤按6.1.1操作。7结果的表示7.1非生化法处理废水样黑索今含量按式(1)计算：6=100444t008(1)式中：c1一黑素今含量，mg儿：m一校准曲线查得黑索今含量，mg:V,一试样的体积，mL。7.2生化法处理废水样黑索今含量按式(2)计算：9=mm1000V.3