水质 苯并(a)芘的测定 乙酰化滤纸层析荧光分光光度法 GBT 11895-1989.pdf

中华人民共和国国家标准水质苯并(a)芘的测定乙酰化滤纸层析荧光分光光度法GB1189589Water quality-Determination of benzo(a)-pyrene-Acetylated paper chromatographywith fluorescence spectrophotometric method1主题内容与适用范围本方法规定了测定水质中苯并(a)芘C以下简称B(a)P)的方法。本标准适用于饮用水、地面水、生活污水、工业废水。最低检出浓度为0.004g/L。注意：B(a)P是一种由五个环构成的多环芳烃，它是多环芳烃类的强致癌代表物。基于B(a)P的强致癌性，按本标准方法分析时必须戴抗有机溶剂的手套，操作应在白搪瓷盘中进行（如溶液转移、定容、点样等)。室内应避免阳光直接照射，通风良好。2原理水中多环芳烃及环已烷可溶物经环己烷萃取（水样必须充分摇匀），萃取液用无水硫酸钠脱水、浓缩，而后经乙酰化滤纸分离。分离后的B(a)P用荧光分光光度计测定。3试剂除另有说明外，分析时均使用分析纯试剂和蒸馏水。3.1B(a)P标准溶液的配制：称取5.00mg固体标准B(a)P于50mL容量瓶中C因B(a)P是强致癌物，为了减少污染，以少转移为好，用少量苯溶解后，加环已烷至标线，其浓度为100g/mL。将此贮备液用环己烷稀释成10g/mL的标准使用液，避光贮于冰箱中。3.2乙酰化滤纸的制备：把1530cm的层析滤纸15至20张卷成高15cm的圆筒状，逐张放入1000L高型烧杯中，杯壁与靠杯的第一张纸间插入一根玻璃棒，杯中间放一枚玻璃熔封的电磁搅拌铁芯。在通风柜中，沿杯壁慢慢倒入乙酰化剂（由苯+乙酸酐+浓硫酸=750mL+250mL+0.5mL混合配制成)，磁力恒温搅拌器的温度保持55士1，连续反应6。取出乙酰化滤纸，用自来水漂洗34次，再用蒸馏水漂洗23次，晾干。次日用无水乙醇浸泡4h后，取出乙酰化滤纸，晾干压平，备用。3.3环己烷，重蒸。用荧光分光光度计检查：在荧光激发波长367nm,狭缝10nm;荧光发射狭缝2nm,波长405nm应无峰出现。3.4丙酮，重蒸。3.5甲醇。3.6乙醚。3.7苯，重蒸。3.8乙酸酐。3.9硫酸，p=1.84g/mL。国家环境保护局1989-12-25批准1990-07-01实施