水果、蔬菜及制品有机物的分解方法 GBT 12283-1990.pdf

GB12283-90空白试验：用水代替试样，步骤与试样分解完全相同。第二篇水果、蔬莱及制品中有机物的分解一湿分解法8原理样品中有机物经酸分解后，使矿质元素变成可溶态，然后进行定量测定。9试剂本标准所用试剂均为分析纯，水均系去离子水或相应纯度的水。9.1硝酸(GB626,p201.42g/mL)。9.2疏酸(GB625,p201.84g/mL)。9.3过氧化氢HG3一1082,30%(m/m).9.4高氯酸(GB623,P201.67g/mL)。9.5盐酸溶液，1mo1/L准确吸取83.4mL盐酸(GB622),用水稀释到1L。9.65%草酸铵溶液称取草酸铵(HG3一976)25g,溶解于水，定容到500mL。测锡时使用。10仪器、设备所用玻璃器皿使用前用1+3热硝酸或1+3盐酸浸泡24h,然后洗净，晾干。10.1凯氏瓶，250mL。10.2分析天平，感量0.001、0.0001g。10.3六联可调电炉。10.4容量瓶，50、100mL。10.5刻度移液管。10.6组织捣碎机。10.7通风制。11试样制备试样制备同本标准第6章规定的方法。12分析步骤12.1试样分解12.1.1疏酸-硝酸法12.1.1.1可溶性固体含量低于40%(m/m)的产品。把试样成入凯氏瓶(12.1)中，加25mL硝酸(9.1)和3.0mL疏酸(9.2)，放置过夜。将凯氏瓶移到电炉(10.3)上，进行低温消煮，若泡沫产生太猛应中断加热，待制烈反应过后，加热使样液尽快沸腾，并继续煮沸直到溶液呈现棕色。冷却，逐滴加人12mL硝酸，再煮沸。重复以上操作，当最后一次加硝酸溶液不再变棕色时，停止添加硝酸，继续煮沸到冒白烟并持续数分钟。如消解液保特无色、淡黄或浅绿色，表示已消解完全。冷却后，加15mL水于凯氏瓶中，煮沸到冒白烟，然后转移到50或100mL容量瓶中，加水定容。3