水质 银的测定 镉试剂2B分光光度法 GBT 11908-1989.pdf

GB11908-893.10曲力通X-100溶液.5%(W/V):将5mL曲力通X-100 CTriton X-100,(CH,)3CCH,C(CH,):-C。H,(OCH2CH),OH,10们溶于95mL水中，（可加热使其溶解），3.11镉试剂2B乙醇溶液，0.4g/L:溶解0.080g镉试剂2B(4-硝基茶重氨氨基偶氨苯，ONC1HNNNHC.H,N:NCH)于200mL乙醇(3.5)中，加入2滴氢氧化钠溶液(3.7)。用4号砂芯漏斗过滤除去不溶物。3.12银标准贮备溶液，1.00mg/mL:准确称取0.1575g硝酸银(AgN0),溶于适量水中，加入2mL硝酸溶液(3.6)。溶解后转移至100mL容量瓶中，用水稀释到标线。贮于棕色玻璃瓶中避光保存，至少可稳定一个月。3.13银标准溶液，0.100mg/mL:将10.00mL银标准贮备溶液(3.12)转移至100mL容量瓶中，加入2mL硝酸溶液(3.6)，用水稀释到标线。心于棕色玻璃瓶中避光保存。3.14银标准使用溶液，4.0g/mL:将20.00mL银标准溶液(3.13)转移至500mL容量瓶中，用水稀释到标线。使用前配制。3.15甲基橙溶液，0.1g/L:将0.010g甲基橙(methyl orange)溶于水中并稀释到100mL。4仪器一般实验室仪器和分光光度计。5采样及样品保存采用聚乙烯瓶这类合适的容器贮存样品，用浓硝酸将水样酸化到H12,并尽快分析样品。感光材料生产和胶片洗印、镀银等行业的废水，样品采集后不加酸，并立即进行分析。采集的水样应避免光照。6步骤6.1试料取25.0mL均匀试样于100mL烧杯内。如银的浓度超过0.8mg/L,可适当减少试样，用水稀至约25mL.6.2测定6.2.1前处理于试料(6.1)中，依次加入4mL硝酸(3.1)，1mL硫酸(3.2)和0.5mL过氧化氢(3.4)。在电热板上缓慢加热至冒白烟。取下冷却后，加入1mL高氯酸(3.3)，加盖表面皿，继续加热至近千。冷却后，加0.5mL硝酸(3.6)，再用少许水冲洗烧杯壁，微热溶解残渣。然后，小心洗入25mL容量瓶中。溶液体积不宜超过15mL。6.2.2显色6.2.2.1于上述容量瓶(6.2.1)中，加入0.5mLNg-EDTA溶液(3.8)，滴加1滴甲基殿指示剂(3.15),用氢氧化钠溶液(3.7)调至指示剂刚好变黄。6.2.2.2依次加入2mL四硼酸钠溶液(3.9)，1.0mL曲力通X-100溶液(3.10)和1.5mL镉试剂2B乙醇溶液(3.11)。用水稀释至标线，摇匀。6.2.3测定放置10mm后，用10mm比色皿，以校准操作中的试剂空白（零浓度）为参比，于554nm波长处，测量吸光度。同时，可用水为参比，测量试剂空白（零浓度）的吸光度。从校准曲线(G.3.3)上查出试料中的含银量或用回归方程进行计算。6.3校准