水果和蔬菜中多种农药残留量的测定 GBT 5009.218-2008.pdf

GB/T5009.218-20082.3.2凝胶色谱仪：配有馏分收集器。2.3.3食品捣碎机。2.3.4均质器。2.3.5旋转蒸发器。2.3.6氨吹仪。2.3.7漩涡混合器。2.3.8无水硫酸钠柱：7.5cm1.5cm(内径)，内装5cm高无水硫酸钠。2.3.9具塞锥形瓶：250mL。2.3.10分液漏斗：250mL。2.3.11浓缩瓶：50mL、250mL。2.3.12移液器：1000L、100L、10L。2.4试样制备与保存2.4.1试样制备取水果或蔬菜样品500g,或去壳、去籽、去皮、去茎、去根、去冠（不可用水洗涤），将其可食用部分切碎后，依次用食品捣碎机将样品加工成浆状。混匀，均分成两份作为试样，分装入洁净的盛样袋内，密闭，标明标记。2.4.2试样保存将试样于04保存。注：在抽样及制样的操作过程中，应防止样品受到污染或发生我留物含量的变化。2.5测定步骤2.5.1提取称取约25g(精确至0.1g)试样于250mL具塞锥形瓶中，加入20mL水，混摇后放置1h。然后加入100mL丙酮，高速均质提取3min。将提取液抽滤于250mL浓缩瓶中。残渣再用50mL丙酮重复提取一次，合并滤液，于40水浴中旋转浓缩至约20mL。将浓缩提取液转移至250mL分液漏斗中。在上述分液漏斗中，加入100mL氣化钠水溶液和100mL二氯甲烷，振摇3min,静置分层，收集二氯甲烷相。水相再用250mL二氯甲烷重复提取两次，合并二氯甲烷相。经无水硫酸钠柱(2.3.8)脱水，收集于250L浓缩瓶中，于40C水浴中旋转浓缩至近干，加人5mL乙酸乙酯-环己烷(1十1)以溶解残渣，并用0.45m滤膜过滤，待净化。2.5.2净化2.5.2.1凝胶色谱净化(GPC)2.5.2,1,1摄胶色谱条件a)净化柱：700mmX25mm,Bio Beads S-X3,或相当者。b)流动相：乙酸乙酯-环己烷(1十1)。c)流速：5.0mL/min.d)样品定量环：5.0mL。c)预淋洗体积：50mL。D洗脱体积：210mL。g)收集体积：105mL185mL。2.5,2,1.2凝胶色谱净化步骤将5mL待净化液按2.5.2.1.1规定的条件进行净化，合并馏分收集器中的收集液于250mL浓缩1)给出这一信息是为了方便本标准的使用者，并不表示对该产品的认可，如果其他等效产品具有相同的效果，则可使用这些等效的产品，