水果、蔬菜及制品 铁含量的测定 110菲绕啉光度法 GBT 12286-1990.pdf

GB12286-904.7乙酸镤溶液150g/L。5仪器设备所有直接与样品接触的仪器设备应避免使用铁制品。5.1干燥箱。5.2马福炉。5.3瓷坩埚，能放置20g左右样品，并在本方法所给条件下不被腐蚀。5.4移液管，5、10、20mL。5.5容量瓶，50和100mL。5.6饶杯，容量50mL。5.7分光光度计或光电比色计。5.8分析天平，感量0.0001g。5.9pH计。5.10组织捣碎机。6分析步骤6.1试样准备固体样品将可食部分仔细混合均匀：液体样品取样时要摇匀：冷藏样品要在密封容器中预先融化，样品融化过程中出现的液体，在混合样品以前，要加到样品中并混匀。粘稠样品（酱）要在捣碎机中搅拌均匀。罐头样品开封后要及时测定。6.2分解按GB12283水果、蔬菜及制品中有机物的分解中的任何一种方法进行有机物分解。如用灰化法进行分解，最后溶解灰分用5mL疏酸而不是1mL疏酸。6.3预备试验进行预备试验以确定所要加人的缓冲液体积X。根据预计的铁含量，用移液管取一体积(5、10或20mL)由6.2得到的试液置50mL烧杯中（如溶液体积太少可用水稀释到20mL),，加5mL盐酸羟胺溶液(4.3)取一定体积的缓冲液(4.4.1)加入到烧杯中，测定pH值，要求pH值在3.54.5之间。加人缓冲液体积为X。取试液体积为V:mL。6.4测定取由6.2得到的测试液V:mL(见6.3)置50mL容量瓶中，加5mL盐酸羟胺溶液，XmL缓冲液(4.4.1)使溶液pH值在3.54.5之间，加2mL1,10-菲绕琳溶液(4.5)用水定容。静置30min以上。用分光光度计或光电比色计在508m波长处测定吸光度。如果色度太强或太弱，可改变V:的毫升数或改变试样的称样量。6.5空白试验所有试剂用量相同，不加试样，按照试样测定的步骤进行空白试验。6.6标准曲线的绘制在7个100mL容量瓶中，分别加入0、5、10、20、30、40、50mL标准铁溶液(4.6)，2mL盐酸溶液，定容摇匀。再取7个50mL容量瓶，分别加人上述溶液各20mL,相当于0、20、40、80、120、160、200的铁，分别加5mL盐酸羟胺溶液(4.3)和3.5mL缓冲液(4.4.2)，摇匀后再加2mL2