水果、蔬菜制品 乙醇含量的测定 GBT 12288-1990.pdf

GB12288-904.5酸式滴定管：50mL。4.6具塞锥形瓶：250mL。4.7组织捣碎机。4.8分析天平。5分析步骤5.1试样制备5.1.1固体或浓稠样品（水果、蔬菜、罐头制品等）将样品机械捣碎，仔细混合均匀，冷藏样品要在密封容器中预先融化，样品融化过程中出现的液体，在混合样品以前，要加到样品中并混匀。注意在处理过程中不要让样品发热，且取量应足以进行两个平行测定。5.1.2液体样品样品需充分混合，取量应足以进行两个平行测定。5.2试样的称量称取一定量（准确至0.01g)或量取一定体积的制路好的样品，该量应使100mL馏出液中收集的乙醇量少于1g。注意：样品处理完要及时测定，尤其是罐头制品开封后要马上测定，不然乙醇含量变化很大。5.3测定5.3.1蒸馏用最多180mL水将样品定量转移到蒸馏装置的烧瓶中。加人氢氧化钙悬浮液（用时摇匀）使烧瓶中的试样略呈碱性(pH约为8)。加人玻璃珠或瓷片以控制沸腾速度。在100mL容量瓶中加人10mL水并插人冷凝管，使其延伸部分的末端浸人水中。控制沸腾程度，使馏出液的温度为1520。收集8085mL馏出液，用水冲洗延伸部分，停止蒸馏。用水定容并摇匀。5.3.2氧化准确量取一定体积(V,)的重铬酸钾溶液(3.4)和20mL疏酸溶液(3.2)置于250mL具塞锥形瓶中，摇匀。准确量取一定体积()馏出液置上述锥形瓶中，用1滴浓硫酸润湿瓶塞并盖好瓶塞，振摇，反应不少于30min,其间不时摇动。所得混合液应不呈绿色，如呈现绿色，说明试样中乙醇含量过高，应减少馏出液的取样量重新氧化，必要时可将蒸馏与氧化时的试验样品一并减少。5.3.3滴定用硫酸亚铁铵溶液(3.6)滴定过量的重铬酸盐。过量的重铬酸盐应不少于空白滴定中重铬酸盐用量的20%。滴定过程中每次滴加后均需摇动烧瓶，当试液颜色变为蓝绿时，加人4滴邻二氨菲亚铁溶液(3.7)，继续滴加疏酸亚铁铵溶液，直至溶液由蓝绿色变为棕色，记下消耗滴定液体积(V2)。若滴定过了终点，可用高锰酸钾溶液(3.5)准确的回滴至终点，由所用的硫酸亚铁铵溶液的体积减去所用高锰酸钾溶液体积的1/10，此差值即为(V,)。5.3.4用同一制备好的样品做两个平行测定。5.4空白滴定用等体积的蒸馏水代替馏出液，在同样的滴定条件下，进行空白滴定，所消耗的疏酸亚铁铵溶液的体积为V3o氧化时可适当加入一定体积的蒸馏水以使得滴定时终点明显。空白滴定时溶液的总体积要与试验部分总体积相同，以减少滴定误差。操作者也可根据情况，在滴定时选择以下指示剂：1mL正磷酸(85%)比重1.71加1mL浓度为0.5g/100mL的二苯胺磺酸钡溶液。2