水处理剂阻垢性能的测定 磷酸钙沉积法 GBT 22626-2008.pdf

GB/T22626-2008前言本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会水处理剂分会(SAC/TC63/SC5)归口。本标准负责起草单位：中海油天津化工研究设计院、天津正达科技有限责任公司。本标准主要起草人：靳晓霞，孙继、王会、白莹、李琳。GB/T22626-2008水处理剂阻垢性能的测定磷酸钙沉积法1范围本标准规定了同类水处理剂抑制磷酸钙析出的阻垢性能的测定方法磷酸钙沉积法。本标准适用于同类水处理剂抑制磷酸钙析出的阻垢性能的测定。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备(GB/T603一2002,1S06353-1:1982,NEQ)GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法(GB/T6682一2008，IS03696:1987,M0D)GB/T6904工业循环冷却水及锅炉用水中pH值的测定GB/T6913锅炉用水和冷却水分析方法磷酸盐的测定(GB/T6913一2008,1S06878:2004,NEQ)3方法提要以含有一定量磷酸根和钙离子的配置水和水处理剂制备成试液，在加热条件下，促使磷酸根和钙离子形成磷酸钙。分析测定达到平衡后澄清液中的P0,一浓度，以评定阻垢剂的阻垢性能，磺酸根离子浓度愈大，则该水处理剂的磷酸钙阻垢性能愈好。4试剂和材料试验方法中所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682规定的三级水。试验中所需标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他规定时，均按GB/T601、GB/T603的规定制各。4.1十水四硼酸钠。4.2磷酸根标准储备液：1mL约含5mgPO,-。4.3乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准商定溶液：c(EDTA)约0.01mol。4.4氯化钙标准储备液：1mL约含有20mgCa2+4.4.1制备称取57.81g无水氯化钙，精确至0.01g,用水溶解，全部转移至1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，过滤后待标，4.4.2标定取4.8.1氯化钙标准储备液10.00mL于1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。移取25.00mL稀释溶液置于250mL谁形瓶中，加约50mL水、5mL氢氧化钾溶液和约0.1g钙-羧酸指示剂，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定至溶液由紫红色变为亮蓝色即为终点，GB/T22626-20084.4.3结果计算钙离子(C:2+)以质量浓度p(Ca2+)计，数值以mg/mL表示，按式(1)计算：p(Ca+)=V:/1000cM10V式中：V2一滴定中消耗乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL):c一乙二胶四乙酸二钠标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升(mo/L):V一所取氯化钙稀释溶液的体积，单位为毫升(mL):一钙离子(Ca+)的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(M=40,08),4.5钙-羧酸指示剂：称取0,2g钙-羧酸指示剂2-羧基-1(2-羧基-4-磺基-1-茶偶氮)-3-茶甲酸与100g氣化钾混合研磨均匀，贮存于磨口瓶中，4.6水处理剂试样溶液：1.00mL含有1.00mg水处理剂（以干基计）。5仪器、设备5.1恒温水浴：温度可控制在(801)。5.2锥形瓶：500mL,配有装了为5mm10mm,长约300mm玻璃管的胶塞。5.3分光光度计。6试验用水6.1配制水6.1.1称取1g研细的四硼酸钠粉剂于100mL烧杯中，加入约50mL去离子水，加热溶解后，移入1000mL容量瓶中，再加入约900mL去离子水。6.1.2准确加入1mL磷酸盐心备液于上述容量瓶中，用去离子水补至刻度，充分摇荡均匀。该液含PO,3-5mg/L,pH值9.0左右。6.1.3取500mL容量瓶，用6.1.2试液润洗后，加入试验所需阻垢剂及6,1.2试液400mL,再用移液管级慢加人一定体积的氯化钙标准溶液（边加边摇动），使钙离子的浓度为100mg/L,补加6.1.2试液至容量瓶刻度线，充分摇荡均勾。6.1.4另取一500mL容量瓶，除不加水处理剂试样溶液外，其余操作步骤同6.1.3，该溶液作为空白试液。6.2现场水当为现场筛选配方时，可用现场水作为试验用水。现场水可直接取生产补充水，也可配制成生产补充水，还可以根据需要往生产补充水或配制的生产补充水中补加钙离子等至浓缩倍数要求的指标。若采用碳酸钙沉积试验法中蒸发浓缩的试验步骤，则必须先加磷酸钙阻垢剂，后加PO,3。为防止试验中由于碳酸钙的沉积而加速磷酸钙沉积的相互干扰作用，在加磷酸钙阻垢剂的同时还需要加碳酸钙阻垢剂等复合药剂。7试验步骤将试液(6.1,3)和空白试液(6.1.4)分别置于两个洁净的维形瓶(5.2)中，两谁形瓶浸入恒温水浴中(试液的液面不得高于水浴的液面)，当水浴温度升至(80士1)C时，开始计时，恒温静置10。试验满10h后，趁热用中速定性滤纸过滤。滤液快速冷却至室温后，分别按GB/T6913和GB/T6904测定PO,-浓度和pH值。