水处理剂中铬、镉、铅、砷含量的测定 电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法 GBT 37883-2019.pdf

1CS71.040.40G76中华人民共和国国家标准GB/T37883一2019水处理剂中铬、镉、铅、砷含量的测定电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法Determination of chromium,cadmium,lead and arsenic in water treatmentchemicals-Inductively coupled plasma atomic emission spectrometry2019-08-30发布2020-07-01实施国家市场监督管理总局中国国家标准化管理委员会发布GB/T37883-20194.10铅标准贮备溶液：1000mg/L。4.11铅标准溶液：100mg/L。用移液管量取铅标准溶液10mL,置于100mL容量瓶中，用硝酸溶液稀释至刻度，摇匀。或按GB/T602配制。4.12砷标准贮备溶液：1000mg/L。4.13神标准溶液：100mg/L。用移液管量取砷标准溶液10mL,置于100mL容量瓶中，用硝酸溶液稀释至刻度，摇匀。或按GB/T602配制。4.14氩气(Ar):纯度99.999%。5仪器设备电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES),6有机类水处理剂的测定6.1样品溶液的制备称取10g液体试样或1g固体试样于250mL高型烧杯中，精确至0.2mg,加入10mL水摇匀。缓慢加入1mL硫酸，再加人5mL硝酸，盖上表面皿，加热微沸约30min,直至消解完全。冷却至室温后定容至100mL容量瓶中。对于极难消解的样品，可适当增加硝酸用量和延长消解时间。加热时温度应严格控制在酸的沸点以下，溶液不能沸腾。也可采用微波消解或者压力消解罐的方法，并根据相应的方法选取适当的称样量和加酸量。如定容后溶液浑浊或存在悬浮物，应采用中速定量滤纸干过滤后备用，注：样品溶液冷却至室温后，加水不浑浊即为消解完金，6.2混合标准溶液的制备6.2.1混合标准溶液(I):100mg/L,用移液管量取铬、镉、铅、神标准贮备溶液各10mL于100mL容量瓶中，用硝梭溶液稀择至刻度，摇匀。此溶液保存三个月。6.2.2混合标准溶液（）：25mg/L,用移液管量取25mL混合标准溶液(1)于100mL容量瓶中，用硝酸溶液稀释至刻度，摇匀。此溶液现用现配。6.2.3混合标准溶液（）：10mg/L,用移液管量取10mL混合标准溶液(I)于100mL容量瓶中，用硝酸溶液稀释至刻度，摇匀。此溶液现用现配。6.2.4混合标准溶液()：1.0mg/L,用移液管量取10mL混合标准溶液（）于100mL容量瓶中，用硝酸溶液稀释至刻度，摇匀。此溶液现用现配。6.3校准溶液的制备用移液管量取适量混合标准溶液()、（）或(V)置于1O0mL容量瓶中，用硝酸溶液稀释至刻度，摇匀，得到铬、镉、铅和砷系列混合校准溶液，质量浓度依次为0.00mg/L(空白)、0.02mgL、0.05mg/L、0.10mg/L、0.20mg/L、0.50mg/L、1.00mg/L、2.50mg/L、5.00mg/L、10.00mg/L。可参照表1、表2进行制备。GB/T37883-2019表1校准溶液（低浓度）的制备待测分析谱混合标准溶液的质量浓度/(mgL)待测元素的含量范周/%元素线/nm1(空白)2356Cr267.70.000.020.050.100.200.501.000.00025-0.005Cd214.40.000.020.050.100.200.501.000.000250.005Pb280.20.000.020.050.100.200.501.000.000250.005As228.80.000.020.050.100.200.501.000.000250.005表2校准溶液（高浓度）的制备待测分析谱混合标准溶液的质量浓度/(mg/L)待测元素的含量范围/%元素线/nm1(空白)23456Cr267.70.000.501.002.505.0010.000.0050.01Cd228.80.000.501.002.505.0010.000.0050.01Pb220.30.000.501.002.505.0010.000.0050.01As193.70.000.501.002.505.0010.000.0050.016.4校准曲线的绘制根据仪器说明书调节冷却气、载气和辅助气流量、射频功率、据动泵速及积分时间等参数，仪器开机点火后需至少稳定30mi。按照附录A的规定检查仪器的各项性能要求。在仪器的最佳条件下，进行波长校正，测定校淮溶液。以校准溶液的质量浓度为横坐标，测得的谱线强度为纵坐标，绘制校准曲线。相关系数应不小于0.9995。6.5试样的测定试样的测试条件同6.4。每个样品平行测定两次，取平均值。如果待测元素的浓度范围超出校准曲线的范围时，应按照产品标准的规定和实际稀释倍数，调整称取试样的质量。如果单个待测元素的浓度超出混合标准溶液的浓度区间，可采用单元素标准溶液的配制方法，调整标准溶液的加入量，重新配制标准样品溶液。6.6结果计算试样中各元素含量以质量分数，计，按式(1)计算：,=YX10 x100%4t440(1)式中：一各元素的质量分数：p一从校准曲线中查得被测元素质量浓度的数值，单位为毫克每升(mg/L);V一试样溶液休积的数值，单位为毫升(mL)(V=100):m一试料的质量的数值，单位为克(g)。结果保留至小数点后两位有效数字。3