微束分析 扫描电镜能谱仪定量分析参数的测定方法 GBT 25189-2010.pdf

GB/T25189-2010微束分析扫描电镜能谱仪定量分析参数的测定方法1范围本标准规定了扫描电镜-能谱仪化学成分定量分析相关参数的测定方法。本标准适用于对扫描电镜中影响定量分析性能的相关参数和能谱仪基本参数的测定，并以元素成分定量分析结果对仪器做出综合分析。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T4930微束分析电子探针分析标准样品技术条件导则GB/T17359一1998电子探针和扫描电镜X射线能谱定量分析通则GB/T20726半导体探测器X射线能谱仪通则JJF1001通用计量术语及定义3扫描电镜能谱仪定量分析原理扫描电镜发射的具有一定能量的聚焦电子束轰击试样表面时，产生被激发元素的特征X射线。这些特征X射线经半导体探测器检测并经过信号转换、放大等一系列处理和分析后，可以得到试样中所含各元素的特征X射线强度值，并通过与相应元素标准样品的X射线能谱的对比测定和修正计算处理，可以获得被测试样化学组成的定量分析结果。4基本参数和检测用参考物质4.1基本参数4.1.1扫描电镜的基本参数：电子束流的稳定性、工作距高的重复性等。4.1.2能谱仪的基本参数：能量分辨率、X射线能量与仪器检测效率相关性等：4.2检测用参考物质首选国家标准化行政主管部门批准颁发的国家级电子探针/扫措电镜标准样品，符合GB/T4930的有关规定，若无合适的国家标准样品时，可选用相应机构认可的研究标样。测定能谱仪能量分辨率的样品：选用金属锰标准样品和聚四氟乙烯样品。测定能谱仪检出效率的样品：使用抛光、平整、洁净的纯铜或纯镍样品。测定能谱仪元素定量分析准确度的样品：推荐至少选用一个合金（如FcCr-Ni多元素合金）和一个硅酸盐矿物（如镁铝榴石，橄榄石等）或玄武玻璃样品。对超薄窗口的能谱仪还应使用聚四氟乙烯或含轻元素的样品（如玻璃碳、碳化硅、氨化硼或氟化钙等）。选用的样品应为平坦的抛光样品。5技术要求和测定方法5.1扫描电镜扫描电镜的电子束流大小应有数字显示并可调。推荐配备法拉第杯以监控电子束流。实验中应使GB/T251892010扫描电镜稳定。5.1.1电子束流稳定度5.1.1.1技术要求)电子束流稳定度可以用计数稳定度来测量，计数率变化每小时应小于1%。)如果用法拉第杯监测，钨灯丝和热场发射扫描电镜的电子束流稳定度每小时应优于1%，冷场发射扫描电镜电子束流稳定度每小时应优于5%。推荐配备束流稳定器。5.1.1.2测定方法a)在仪器充分预热后，选择加速电压20kV,测量特定元素的计数率，每隔6mi测定一次，共测定10次。计数稳定性A按式(1)计算：A=号(1）式中：0一10次测量值的标准偏差：I一10次测量值的算术平均值。b)如果扫描电镜配有法拉第杯，也可以使用法拉第杯直接进行电子束流大小的测定。选择加速电压20kV,插人法拉第杯，每隔6mi测定一次电子束流，共测定10次。电子束流稳定性A按式(1)计算。5.1.2工作距离5.1.2.1技术要求试样和标准样品的工作距离应保持一致。5.1.2.2测定方法把试样放在能谐仪定量分析要求的工作距离，使试样放大图像到5000倍，使用样品台聚集使图像清晰，当交换样品时，保持扫描电镜工作距离不变，仍然使用样品台聚集使图像清晰。5.2能谱仪5.2.1能量分辨率5.2.1.1技术要求能谱仪的能量分辨率应通过测量M-K谱峰半高宽来表示。对于超薄窗能谱仪，除了测定M-K谱峰半高宽外，还应测定碳和氟的K谱峰半高宽。对于精确的定量分析，当存在一个能量接近1keV的谱峰时，应使用Mn-Ka的FWHM低于160cV的探则器，最好使用小于135cV的探测器。5.2.1.2测定方法选取纯锰（或氧化锰）样品，以及聚四氟乙烯等样品，安装在样品台上，在仪器充分预热稳定后，采集样品的X射线能谱。利用能谱仪提供的计算分辨率的程序计算M-K以及碳和氟的谱峰半高宽，或利用谱图直接测量，得出能谱仪能量分辨率。5.2.1.3测量条件用锰样品测量-Ka普峰半高宽时，加速电压用15kV。用聚四氟乙烯或其他轻元素标样测量碳和氟的K谱峰半高宽时，加速电压用10kV。调整束流以使测量中计数率不超过规定的计数率极限，峰计数强度应高于10000（参照GB/T20726的附录A)。5.2.2X射线能量与仪器检测效率相关性5.2.2.1技术要求对X射线能量与仪器检测效率的关系，至少应标出特定物质的特征X射线的低能线与高能线的强2