天然生胶和天然胶乳 氮含量的测定 GBT 8088-2008.pdf

ICS83.040.10B72中华人民共和国国家标准GB/T8088一2008代替GB/T8088一1999天然生胶和天然胶乳氮含量的测定Rubber,raw natural and rubber latex,natural-Determination of nitrogen content(IS01656:1996,M0D)2008-05-15发布2008-11-01实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会发布GB/T8088-2008天然生胶和天然胶乳氨含量的测定警告：使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围本标准规定了用凯氏定氨法测定天然生胶和天然胶乳中氨含量的常量法和半微量法。本标准适用于天然生胶和天然胶乳中氮含量的测定。注：利定天然橡胶中的氮含量是为了对橡胶中的蛋白质含量作出估计。然而，天然橡胶中也存在少量非蛋白质的含氨组分，这些非蛋白质含氨组分在以天然胶乳制得的干固体的总氮含量中占有相当大的比例，2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T8290天然浓缩胶乳取样(GB/T8290一1987，neq IS0123:1985)GB/T8298浓缩天然胶乳总固体含量的测定(GB/T8298一2008，IS0124:1997,MOD)GB/T15340天然、合成生胶取样及制样方法(GB/T15340一1994，idt1S01795:1992)ISO/TR9272橡胶与橡胶制品试验方法标准一精密度的确定(ISO/TR9272:2004,rubber andrubber products-Determination of precision for test method stamdards)3原理以硫酸钾、硫酸铜和硒粉为催化剂，用浓硫酸消化试样，使有机氮分解，转化为氨进入溶液与硫酸结合生成硫酸氢铵。然后用氢氧化钠碱化，加热蒸馏出氨。蒸馏出的氨可用下列两种方法吸收：一用硫酸标准滴定溶液吸收，然后用碱标准溶液滴定过量的酸：一用硼酸溶液吸收，然后用酸标准滴定溶液滴定过量的酸。注：由于硼酸是一种弱酸，它不会影响滴定所用的指示剂，4常量法4.1试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸缩水或去离子水或纯度与之相当的水。4.1.1催化剂混合物或催化剂溶液4.1.1.1催化剂混合物制备一种由下列物质组成的粒度较细且分散均匀的混合物：30质量份的无水硫酸钾(K2S0)、4质量份的五水合疏酸铜(CuS0,5H2O)和1质量份的硒粉或2质量份的十水合硒酸钠(N2SO,10H2O)。在研钵中研细，充分混合均匀。注：使用硒粉时，应避免吸入其蒸汽以及防止皮肤和衣服接触到硒粉，应在充分通风的条件下进行操作，4.1.1.2催化剂溶液将110g无水硫酸钾、14.7g五水硫酸铜以及3.7g硒粉或7.49g十水合硒酸钠加热溶解于600mL硫酸(4.1.2)中.4.1.2硫酸：p=1.84g/mL,1