天然橡胶和胶乳 铜含量的测定 光度法 GBT 8295-2008.pdf

GB/T8295-20086取样6.1生胶应按GB/T15340规定的方法取样和制备样品。6.2胶乳应按GB/T8290规定的方法之一取样，按GB/T8298规定的方法测定总固体含量。将待测胶乳倒进平底皿中，并将平底皿放入烘箱使其水平放置，在702加热干燥至恒重，制成待测的干胶膜。6.3所取的混合胶样要能够代表样品。7操作步骤注意：使用本标准进行试验时，应遵守痕量金属分析时的一切预防和安全措施。应进行双份测定。7.1可用开炼机（见7.1.1）和（或）用剪碎（见7.1.2）的方法制备固体试样。7.1.1样品用实验室开炼机在0.5m辊距下薄通6次，每次通过后将橡胶卷成圆柱形，在下一次薄通时将该圆柱形橡胶的一端对着棍筒送入开炼机。7.1.2将样品剪成不超过0.1g的小片。7.1.3从6.1、6.2、6.3所取样品和按7.1制备的固体类样品中称取2g10g试料。试料量应根据试样的含铜量而定，应选择吸光度读数为0.30.8吸光度单位的试料量：如果试料铜含量极低，则应选择吸光度读数至少为空白吸光度读数的10倍的试料量。适当的试料量在很大程度上取决于以往的经验。7.2测量铜时，可用灰化法(7.2.1)或酸硝化法(7.2.2)使试料分解。如果橡胶中含有氯，则应使用酸硝化法(7.2.2)。7.2.1按GB/T4498规定的方法A或方法B进行灰化。灰化后，用0.5mL1mL,的水湿坩埚里的灰分，然后加10mL混合酸(4.4)，用玻瑞表面皿盖住，在约100C加热30min60min。如灰分全部溶解，将溶液定量地移入小锥形瓶中，再按7,3进行操作。如灰分没有全部溶解，或已知有硅酸盐存在，则应按下法进行操作：用新的试料和铂坩埚按GB/T4498规定的方法A或方法B重新进行灰化，灰化后加入几滴硫酸(4.2)并加热至发烟。冷却后再加入3滴硫酸和5mL氢氟酸(4.8)，在电热板或沙浴(5.7)上加热蒸发至干，同时用铂棒(5.8)搅拌。重复该步骤二次或直至所有的硅酸盐都已除去。冷却后用0.5mL1mL的水湿润坩埚里的灰分，在加10mL的混合酸(4.4)，用玻璃表面皿盖住，在约100加热30min60min。将溶液定量地移入小锥形瓶中，再按7.3进行操作。7.2.2用4mL硫酸(4.2)和3mL硝酸(4.3)在凯氏烧瓶(5.2)中消化试料，将烧瓶加热使反应开始。注：7.2.2中所用试剂量是对2g试料而言。如果试料用量较多，则用酸量也相应多些。7.2.2.1如果反应太微烈，可将烧瓶放在装有冷水的烧杯中冷却。一旦起始的反应平静下来立即将混合物级慢加热直至激烈反应停止，然后加大火至混合物变黑。分儿次加硝酸，每次加1L,加酸后加热，直至混合物变黑。重复此操作直至溶液变成无色或浅黄色，并且继续加热也不再变黑为止。如果消化时间延长，为防止瓶里的混合物固化，可加约1L硫酸。为了分解全部有机物，可将混合物冷却并加0.5L过氧化氢(4,5)和2滴硝酸，再加热溶液至发烟。反复加过氧化氢和酸及加热，直至溶液的颜色不再变淡为止。冷却溶液，用10mL水稀释并蒸发至发烟。最后让溶液冷却并加入5mL水。7.2.2.2如果此时试液中不再有不溶物，可将硝化液移入锥形瓶中，再用水洗涤凯氏烧瓶三次，每次用5L水，将洗涤水也加入锥形瓶中。但是，如果试液含有不溶物，则应把上层清液通过一小块滤纸过滤到推形瓶中，尽可能把不溶物留在凯氏烧瓶中。加5L盐酸（生.？）到凯氏烧瓶中，加热溶液至开始沸腾，并用力旋动以洗涤瓶壁，然后把瓶里的溶液倒入过滤器，将滤液收集于推形瓶中，再用水漂洗凯氏烧瓶三次，每次用5mL水，将洗涤水也加入锥形瓶中。少