马来松香 GBT 14021-1992.pdf

GB/T14021-92皂化价=化二7)c56.1山*4t04(1）式中：V,一空白试验消耗盐酸标准溶液的体积，mL:Vz一滴定试样消耗盐酸标准溶液的体积，mL;C盐酸标准溶液的浓度，mol/L:m一试样质量，g:56.11一与1.00mL氢氧化钾标准溶液c(K0H)=1.00mol/L)相当的，以毫克表示的氢氧化钾质量。两次平行试验结果允许相差1.0。取算术平均值，报告至小数点后第一位。5.5马来酸酐加合物含量测定5.5.1试剂5.5.1.1石油醚(HG3一1003)，沸程609)C。5.5.1.2中性乙醇，同5.4.1.1。5.5.1.3酚酞指示剂，同5.4.1.2。5.5.1.40.25mol/L氢氧化钾乙醇标准溶液，称取16.5g氢氧化钾(GB2306)溶于少量不含二氧化碳的水中，再加95%乙醇(GB679)至1000mL摇匀。以邻苯二钾酸氢钾(GB1257)为基准。参照GB601中氢氧化钠标准溶液标定方法进行标定。准确至士0.001mol/几。5.5.1.50.05mol/L氢氧化钾乙醇标准溶液。可用0.25mol/L氢氧化钾标准溶液稀释配制。5.5.2分析步骤称取除去外表部分并粉碎的马来松香试样约2g(精确至0.001g)于150mL梨形分液漏斗中，沿壁加入6mL中性乙醇，6mL石油醚，小心摇动，待样品完全溶解后，用移液管准确加入1.00mL水（对103马来松香试样)或加入0.75mL水（对115马来松香试样），激烈振荡1min后静置10min,使其充分分层。将下层乙醇溶液放入另一分液漏斗中，上层石油醚层保留在原分液漏斗内。再加6L石油醚于乙醇溶液中，如前法萃取分离。合并两次上层石油醚于一个分液漏斗中。加入6mL中性乙醇和1.00mL水（对103马来松香）或加0.75mL水（对115马来松香试样）进行萃取，如前操作分出的下层乙醇溶液和前面的乙醇溶液合并。再用石油醚萃取乙醇溶液两次，每次12L,将下层乙醇溶液分出后，移入150mL锥形瓶中，加入10mL中性乙醇稀释，再加入酚酞指示剂0.5mL,用0.05mol/L氢氧化钾乙醇标准溶液进行滴定(115马来松香试样用0.25mol/L,氢氧化钾乙醇标准溶液滴定)至呈微红30s不褪为止。记下用量。5.5.3结果的表示和计算按式(2)计算马来酸酐加合物含量(%，m/m):马米酸酐加合物(%)=V0100481004040144(2）式中：V一滴定试样消耗氢氧化钾乙醇标准溶液的体积，Lc一一氢氧化钾乙醇标准溶液的浓度，ol/几：m一试样质量，g;56.11一与1.00mL氢氧化钾标准溶液c(KOH)=1.00mol/L)相当的，以毫克表示的氢氧化钾质量：278.0一纯马来酸酐加合物的酸值，mgKOH/g。两次平行测定结果允许相差0.5%，取算术平均值，报告至小数点后第一位。5.6乙醇不溶物含量的测定按GB8146中第5章规定执行。两次平行试验允许相差0.008%，取算术平均值，报告至小数点后第三位。3