镍化学分析方法 铁量的测定 磺基水杨酸分光光度法 GBT 8647.1-2006.pdf

GB/T8647.1-2006表1试料量及分取试液体积铁的质量分数/%试料/g试液总体积/mL分取试液体积/mL0.00080.0022.000全量0.0020.011.000一全量0.010.051.00010020.000.050.30.50020015.000.30.70.5002005.005.3空白试验随同试料做空白试验。5.4测定5.4.1将试料(5.2)置于250mL烧杯中，缓慢加入15mL硝酸(3.4)，盖上表皿，低温加热使试料完全溶解，并蒸发至稠浆状，加入20mL,水，微热使盐类溶解。5.4.2将溶液移入125mL分液漏斗中（体积约为20mL),用30mL盐酸(3.1）分数次洗涤烧杯，洗液合并于分液漏斗中。对铁量大于0.01%的试样，按表1稀释至相应体积，并分取适量试液置于125mL分液漏斗中，加水至休积为20mL,加入30mL盐酸(3.1)。5.4.3向分液漏斗中加入15mL混合萃取剂(3.10)，振荡30s,静置分层后，将水相放入另一分液漏斗中，水相再加15mL混合萃取剂(3.10)重复萃取一次，弃去水相，合并有机相。加人15mL盐酸(3.2)振荡洗涤15s,静置分层后，弃去水相，重复洗涤一次。5.4.4向有机相中加人20mL水，振荡30s,静置分层后，水相放入50mL容量瓶中，再向有机相中加入15mL水，振荡30s,静置分层后，水相合并于容量瓶中。5.4.5向容量瓶中加入5mL磺基水杨酸溶液(3.7)，用氨水(3.6)中和至溶液呈黄色并过量2mL,以水定容。在流水中冷却至溶液清亮。将部分溶液移入3m比色皿中。5.4.6以随同试料的空白溶液为参比，于分光光度计波长420m处测量其吸光度，从工作曲线上查出相应的铁量。5.5工作曲线移取0mL、0.50mL、1.50mL、3.00mL、4.50mL、6.00mL铁标准溶液(3.12)，分别置于一组50mL容量瓶中，以下按5.4.5进行。以试剂空白溶液为参比，于分光光度计波长420nm处测量其吸光度，以铁量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。6分析结果的计算按式(1)计算铁的质量分数心(F)，数值以%表示：w(Fo)=m:X10100nnnn(1)V式中：,一自工作曲线上查得的铁量，单位为微克(g):V。一试液总体积，单位为毫升(mL);V,一分取试液体积，单位为毫升(mL);。一试料的质量，单位为克(g)。所得结果保留至7.2所列允许差的相应位数。