镍基合金粉化学分析方法 脉冲加热惰性气熔融库仑滴定法测定氧量 GBT 8638.13-1988.pdf

GB8638.13-884试样贮存试样时应避免试样氧化和沾污。称取试料前应充分混匀。5分析步骤5.1测定次数平行测定两次，取其平均值5.2试样量00.02%称取0.5001.000g试样。00.02%称取0.2000.7008试样。5.3试样5.3.1包要试样用的金属箔(2.11)在使用前应用绸布沾四氯化碳(2.9)擦洗，剪成大小相等，尺寸适当的小块，用四氯化碳(2.9)、丙酮(2.10)依次洗涤、风干、称重。5.3.2试样用处理过的金属箔(5.3.1)包裹，包裹试样应用干净的器具操作，在移入坩埚内的过程中不应泄漏。5.3.3按5.3.1款清洗过的金属箔和包好的试样应用干净的镊子夹取，不得用手触摸或接触不干净的器具。5.4仪器的准备5.4.1检查仪器的净化、转化、除尘、吸收用的各种试剂或材料并及时更新或添加。5.4.2打开气路阀门，调整分析气流流速为100150ml/min、氢屏气流流速为100200mL/min。5.4.3检查并接通电源，使净化炉，转化炉升温至580，开动库仑分析仪。5.5枚正试验5.5.1用恒电流源装置校正库仑滴定电解脉冲的电量。5.5.2必要时用标准物质检验。5.6空白试验按试样(5.3)测定条件进行空白试验数次，取其平均值作为空白值。进行一定数量的试样分析之后或分析加热条件改变之后应检查或重新确定空白值。5.7金属箔氧量测定按试样(5.3)测定条件进行金属箔氧量测定数次，按式(1)计算金属箔的氧量：0=1二B+G-B0.510-mm。式中：Q一金属箔的氧量：B一一空白试验所得的计数值：C,-一第1块金属箔氧量测定计数值：m,一第1块金属箔的质量：一测定次数。5.8测定5.8.1将阴极池（主杯）溶液(2.7)终点pH值校正至9.5左右。5.8.2给脉神炉通冷却水.5.8.3用专用铜刷清扫进样通道与脉冲炉炉雕，在炉内装入新坩埚，将包好的试样(5.3.2)装入加样器。5.8.4按下述条件进行坩埚脱气：a.脱气加热电流9501000A:b.脱气气流流速不低于1000mL/min:3