镁质及镁铝(铝镁)质耐火材料化学分析方法 二安替比林甲烷光度法测定二氧化钛量 GBT 5069.8-2001.pdf

GB/T5069.8-2001移取10,00mL二氧化钛标准溶液(4.6)，置于100mL容量瓶中，用硫酸(5十95)稀释至刻度，摇匀。用时配制。4.8二氧化钛标准溶液（含TiO25g/mL。移取25.00mL二氧化钛标准溶液(4.7)，置于100mL容量瓶中，用硫酸(5十95)稀释至刻度，摇匀。用时配制。5仪器分光光度计。6试样按GB/T10325和GB/T2007采取、制备试样。6.1试样应加工至粒度小于0.088mm。6.2试样分析前应在105C110C烘2h,置于干燥器中冷至室温。7分析步骤7.1测定数量分析时应称取2份试样进行测定。7.2试料量称取0.1g试样(TiO2)0.10%则称取0.2g试样，精确至0.0001g。7.3空白试验随同试样做空白试验。7.4验证试验随同试样分析同类型标准物质。7.5测定7.5.1将试料置于盛有2g混合熔剂(4.1)的铂坩埚中，混匀，再覆盖1g混合熔剂(4.1)，盖上坩埚盖并稍留缝隙，放人800C900C高温炉中，升温至10001100熔融5min15min,取出，旋转坩埚，使熔融物均匀附着于坩埚内壁，冷却。7.5.2用滤纸擦净坩埚外壁，放入盛有煮沸的60mL盐酸(4.3)的200mL烧杯中，加热浸出熔融物至溶液清亮，用水洗出坩埚及盖，冷至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。7.5.3移取25.00mL试液(7.5.2)，置于50mL容量瓶中。7.5.4加入5mL抗坏血酸溶液(4.4)，再加入6mL二安替比林甲烷溶液(4.5)、12mL盐酸(4.2)，用水稀释至刻度，摇匀，放置40min,7.5.5用合适吸收皿（见表1），于分光光度计波长390nm处，以空白试验溶液为参比测量其吸光度。表1w(Ti02)/%0.010.100.100.50吸收皿/cm31工作由线7.6.17.6.27.6工作曲线的绘制7.6.1移取0、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL二氧化钛标准溶液(4.8)，分别置于一组50mL容量瓶中，加入5mL抗坏血酸(4.4)摇匀，再加入6mL二安替比林甲烷溶液(4.5)、12mL盐酸(4.2)，用水稀释至刻度，摇匀，放置40min,用3cm吸收皿于分光光度计波长390nm处，以试剂空白为参比测量其吸光度，绘制工作曲线。