镍基合金粉化学分析方法 正丁醇-三氯甲烷萃取分光光度法测定磷量 GBT 8638.12-1988.pdf

中华人民共和国国家标准镍基合金粉化学分析方法UDC669.245-492.2543.062正丁醇-三氯甲烷萃取分光GB8638,12-88光度法测定磷量Nickel base alloy powder-Determination of phosphorus content-N-butyl alcohol-chloroform extraction spectrophotometric method本标准适用于镍基合金粉末中磷量的测定。测定范围：0.001%0.05%。本标准遵守GB1467一78冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定。1方法提要试样经酸溶解，在硝酸介质中，正磷酸与钼酸铵生成的磷钼杂多酸可被正丁醇三氯甲烷萃取，以氯化亚锡将磷相杂多酸还原并反萃取至水相中，于分光光度计波长680m处测量其吸光度。2试剂2.1氢氧化钠，优级纯。2.2盐酸(p1.198/mL).2.3硝酸(p1.42g/mL).2.4氢氟酸(p1.15g/ml)。2.5高氯酸(p1.67g/mL)。2.6钼酸铵溶液(10%)。2.7亚硝酸钠溶液(30%)。2.8硝酸(1+1)：将硝酸(2.3)煮沸35mn,驱尽氮的氧化物后配制。2.9柠檬酸溶液(10%)：用每100mL溶液中含有3.5g氢氧化钠的水溶液配制。2.10正丁醇-三氯甲烷混合液：一份正丁醇和三份三氯甲烷混合。2.11氯化亚锡溶液(1%)：1g氯化亚锡(SC1,2H,0)溶于8mL盐酸(2.2)中，用水稀释至100mL,用时现配。2.12磷标准贮存溶液：称取预先经105110烘干的0.2195g磷酸二氢钾，溶于水中，加10mL硝酸(2.3)，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，贮存于塑料瓶中。此溶液】mL含50g磷。2.13磷标准溶液：移取20.00mL磷标准贮存溶液(2.12)置于1000mL容量瓶中，加5mL硝酸(2.3),用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1g磷。3仪器分光光度计。中国有色金黑工业总公司1988-01-11批准1989-01-01实施1