镍化学分析方法 镉、钴、铜、锰、铅、锌量的测定 火焰原子吸收光谱法 GBT 8647.6-2006.pdf

GB/T8647.6-20063.8混合标准溶液B:移取50.00mL钴、铜标准贮存溶液(3.6)和5.00mL锌标准贮存溶液(3.6)，置于500mL容量瓶中，以水定容。此溶液1mL分别含100g结、铜和10g锌。4仪器原子吸收光谱仪，附镉、结、铜、锰、铅、锌空心阴极灯。在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用。一特征浓度：在与测量试料溶液的基体相一致的溶液中，锌、镉、铜、锰、铅特征浓度应不大于0.005g/mL。工作曲线中所用最高浓度标准溶液的吸光度应分别不低于0.40（锌、镉），0.35(铜、结、锰)和0.30（铅）。一工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成5段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比，应不小于0.85。一精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.50%:用最低浓度的标准溶液（不是“零”浓度标准溶液）测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.5%。推荐的仪器工作条件如表3所示。表3推荐的仪器工作条件测定元素波长/nm灯电流/mA单色器通带/nm燃烧器高度/mmZn213.980.5240.7Co100.27241.2Cd228.860.78Pb217.0100.78324.7Cu0.78327.4Mn279.580.785分析步骤5.1试料按表4称取试样，精确至0.0001g。表4试料量被测元素质量分数/%试料量/g溶样中加人硝酸(3.4)体积/mL镉、结、铜、锰、铅0.015.0060锌0.0055.0060锌0.0052.0020估.削0.010.252.00205.2空白试验实验用同批硝酸溶解高纯镍和试料，以标准溶液5.4.1.2和5.4.2.2的零浓度溶液，分别作为与试液相同基体浓度的试料空白。2