镁铬质耐火材料化学分析方法 第9部分：EDTA容量法测定氧化镁量 GBT 5070.9-2002.pdf

GB/T5070.9-2002于250mL烧杯中，加少量水，盖上表面皿，由杯嘴慢慢加人10mL盐酸(4.6)，加热煮沸溶解，冷至室温，移人500ml容量瓶(4.16)中，用水稀释至刻度，摇匀。4.11EDTA标准滴定溶液c(EDTA)=0.025mol/L:4.11.1配制称取9.3g乙二胺四乙酸二钠(EDTA)于烧杯中，加水加热溶解，冷却，用水稀释至1000mL,混匀。4.11.2标定用滴定管(4.15)移取3份40.00mL氧化镁基准溶液(4.10)，分别置于400mL烧杯中，加水至约250mL,加5mL三乙醇胺溶液(4.9)，搅拌后加15mL氨性缓冲溶液(4.5)及少许铬黑T指示剂(4.13),用EDTA标准滴定溶液(4.11)滴定至溶液由红色变为蓝色即为终点。当消耗EDTA标准滴定溶液体积(mL)的极差0.10时，计算其平均体积V,否则，应重新标定。4.11.3计算EDTA标准滴定溶液的浓度用物质的量浓度c(EDTA)计，数值以mol/L表示，按式(1)计算：c(EDTA)=VI444444444444(1)V,式中：c1一一氧化镁基准溶液的浓度的数值，单位为摩尔每升(mol/L):V,一移取氧化镁基准溶液(4.10)的体积的数值，单位为毫升(mI):V:一滴定3份氧化镁基准溶液所消耗EDTA标准滴定溶液(4,11)的平均体积的数值，单位为毫升(mL)。计算结果表示到四位有效数字。4.12刚果红试纸。4.13铬黑T指示剂：称取1g铬黑T与50g预先于105110烘干的氯化钠研细，混匀，贮存于磨口瓶中。4.14移液管：GB/T12808A类.4.15滴定管：GB/T12805A类.4.16容量瓶：GB/T12806A类。5采样5.1采样步骤按GB/T10325和GB/T17617采集实验室样品.5.2试样制备按GB/T5070.1一2002之5.2制备试样。6分析步骤6.1测定次数在重复性条件下测定2次。6.2试料量称取约0.20g试样，精确至0.0001g。6.3空白试验在重复性条件下做空白试验