镍矿石化学分析方法 镍量测定 GBT 15923-2010.pdf

GB/T15923-20105仪器5.1原子吸收分光光度计。附镍元素空心阴极灯。5.2分析天平：三级，感量0.1mg。6试样6.1试样粒径应小于74m。6.2试样在105烘箱中烘2h一4h,并置于干燥器中冷却至室温备用。7分析步骤7.1试料根据试样中镍的含量，按表1称取试料量，精确至0.1mg。表1称取试料量染的含量/%试料量/g测量体积/mL0.10.50.550.00.520.250.0260.1100.07.2空白试验随同实验进行双份空白试验，所用试剂应取同一试剂瓶，加人同等的量。7.3验证试验随同试料分析同矿种、含量相近的标准物质。7.4试料分解7.4.1一般试料将试料(7.1)置于聚四氟乙烯坩埚中，用适量水润湿，加人5L氢氟酸(4.5)、10mL王水(4.8)、1mL高氯酸(4.6)，加盖，于电热板上（低于200）溶解，待样品完全溶解，去盖，继续加热至高氯酸白烟冒尽，取下，冷却。加人10L盐酸(4.9)，温热溶解盐类，取下，冷至室温后，用水移入50mL容量瓶中，并稀释至刻度。摇匀，澄清。7.4.2难溶试料将试料(7.1)置于刚玉坩埚中，加入4g过氧化纳(4.1)，混匀，上面覆盖1g氢氧化纳(4,2)，置于已升温至650高温炉中，并保持此温度至全融（约10in),取出冷却。将坩埚放入200mL烧杯中，加人100mL温水，盖上表面皿，待激烈反应停止后，加数滴无水乙醇(4.7)，在电炉上煮沸3min5min,取下冷却。过滤，用热的氢氧化纳溶液(4,11)洗烧杯、坩埚及沉淀6次8次，用热盐酸(4.9)溶解沉淀于原烧杯中，洗出坩埚，将溶液置于电热板上蒸干。加入5mL盐酸(4.9)及少许水溶解盐类，用水移入50mL容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。7.5校准溶液系列配制在一系列50mL的容量瓶中，分别加人0.00mL、0.50mL、1.00mL10.00mL镍标准溶液(4.12),加人10mL盐酸(4.9)，用水稀释至刻度，摇匀。该系列溶液镍的质量浓度分别为0.00g/mL、5.00g/mL、10.00g/mL100.00ug/mL。7.6测定警告：应按照原子吸收分光光度仪的使用规定点燃或熄灭空气-乙炔火焰，以避免可能引起的爆炸危险！使用火焰原子吸收分光光度计，在波长352.5m处按仪器工，按仪器工作条件（参见附录A),分2