镁质及镁铝(铝镁)质耐火材料化学分析方法 铬天青S光度法测定氧化铝量 GBT 5069.6-2001.pdf

GB/T5069.6-20014.9氧化铝标准贮存溶液（含Al,O30.5mg/mL)称取0.2646g金属铝(99.99%)，置于聚四氟乙烯杯中，加入20mL水及3g4g氢氧化钠，待溶解后，加入盐酸(l.19g/mL,优级纯)至呈酸性，再过加10mL,加热煮沸1min2min至溶液清亮，冷至室温，移人1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。4.10氧化铝标准溶液（含AlzO,5g/mL)移取10.00mL氧化铝标准心存溶液(4.9)，置于1000mL容量瓶中，加5mL盐酸(l.19g/mL,优级纯)，以水稀释至刻度，摇匀。5仪器分光光度计。6试样按GB/T10325和GB/T2007采取、制备试样。6.1试样应加工至粒度小于0.088mm。6.2试样分析前应在105110烘2h,置于干燥器中冷至室温。7分析步骤7.1测定数量分析时应称取2份试样进行测定。7.2试料量称取0.1g试样，精确至0.0001g。7.3空白试验随同试样做空白试验。7.4验证试验随同试样分析同类型标准物质。7.5测定7.5.1将试料置于盛有1g混合熔剂(4.1)的铂坩埚中，混匀，再覆盖1g混合熔剂(4.1)，盖上坩埚盖，并稍留缝隙，放入800C900高温炉中升温至10001100，熔融5min15min,取出，旋转坩埚，使熔融物均匀附着于坩埚内壁，冷却。7.5.2用滤纸擦净坩埚外壁，放入盛有煮沸的60mL盐酸(4.2)的200mL烧杯中，加热浸出熔融物至溶液清亮，以水洗出坩埚及盖，冷却，移入100L容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。7.5.3移取2.00mLo(Al2O)0.50%则移取10.00mL溶液(7.5.2)置于100mL容量瓶中加水稀释至约40mL左右。7.5.4加入1滴2,4-二硝基酚溶液(4.5)、1mL抗坏血酸溶液(4.7)，滴加氨水(4.4)至溶液呈现黄色，立即滴加盐酸(4.3)至溶液黄色刚褪去，再过加3.0mL,放置5mn,加8.0mL铬天青S溶液(4.6)、8.0mL六次甲基四胶溶液(4.8)，以水稀释至刻度，摇匀，放置5min。7.5.5用1cm吸收皿，于分光光度计波长550nm处，以空白试验溶液为参比。于40min内测量其吸光度。7.6工作曲线的绘制7.6.1移取空白试验溶液（试样中氧化铝的质量分数在0.50%2.00%，移取2.00mL:氧化铝的质量分数小于0.50%，移取10.00mL)数份，置于一组100mL容量瓶中作底液。分别加人0、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL氧化铝标准溶液(4.10)，加水稀释至40mL左右，以下按7.5.4操作。2