锰矿石 锰含量的测定 电位滴定法和硫酸亚铁铵滴定法 GBT 1506-2016.pdf

GB/T1506-20163.2.8碳酸钠溶液，50g/L。3.2.9焦磷酸钠(N:PzO,10H2O)溶液，120g/L。使用前24h配制。3.2.10过滤式坩埚，3号。3.2.11高锰酸钾（重结品）：称取250g高锰酸钾（纯度大于99.5%）于1000mL烧杯中，加人800mL热水(90)溶解。用带玻璃砂芯的过滤式坩埚抽真空过滤溶液。在刷烈搅排下，在冰水浴中冷却滤液到10，让结品沉淀物沉降。然后倾出溶液，转移结品物到带玻璃砂芯的过滤式坩埚中，在抽吸装置上抽滤。重复结品过程。充分抽滤后，将得到的结晶物移到玻璃皿或瓷皿中，在暗处风干，注意防尘。用玻璃棒研碎，当结晶物不再成块时，置于80100干燥箱中干燥23h,然后放到一个棕色玻璃瓶中。重结品获得的高锰酸钾含锰量（质量分数）为34.76%。3.2.12猛标准溶液：称取10g电解锰（纯度大于99.95%）于400mL烧杯中，加入50mL水和5mL硝酸(p=1.42g/mL),放置几分钟直到锰表面变亮。用水洗6次，然后用丙酮洗，在100干燥10min。称取处理过的锰1.0000g于400mL烧杯中，加20mL硫酸(1十1)和约100mL水。煮沸溶液至清亮，冷却，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液每毫升含1.00mg锰。32.13高锰酸钾标准滴定溶液，c(KMnO,)0.1mo1/L3.2.13.1配制称取3.20g高猛鞭钾于1000mL水中溶解，放置6d,用玻璃棉或带玻璃砂芯的过滤式坩埚过滤于棕色玻璃瓶中，混匀，3.2.13.2标定3.2.13.2.1用锰标准溶液标定移取100.00mL锰标淮溶液（见3.2.12）于500mL烧杯中，边搅拌边加250mL焦磷酸钠溶液(见3.2.9)，用盐酸（见3.2.7）或碳酸钠溶液（见3.2.8）调节溶液pH值为7.0用pH计或溴百里酚蓝指示剂（见3.2.14）检查pH值，在电位滴定仪（见3.3,2）上，用高锰酸钾标准滴定溶液（见3.2.13）滴定，滴至电位滴定仪（见3.3.2）上发生明显电位突变或指针偏转即为终点。随同标定进行空白测定。按式(1)计算高锰酸钾标准滴定溶液对锰的滴定度T,单位为克母毫升(g/mL):T,=V1-V20(1）式中：1一移取的锰标准溶液中锰的质量，单位为克(g):V,一滴定锰标淮溶液时所消耗的高锰酸钾标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL):V:一滴定空白溶液时所消耗的高锰酸钾标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)。3.2.13.2.2用高锰酸钾标定称取1.5000g高锰梭御（见3.2.11）于300mL聚四氟乙希烧杯中，加入30mL40mL水，充分混匀。加入20mL盐酸（见3,2.2），盖上表面皿，加热。当反应完成后，冲洗干净表面皿，冷却，加入10mL高点酸（见3.2.4）和20mL氢氟酸（见3.2.3），蒸发溶液至冒高氯骏浓烟。冷却溶液，加入20mL盐酸(见3.2.7)，加热至溶液呈粉红色。冷却后，溶液移人500mL容量瓶中，用水稀至刻度，混匀。以下按3.5.4.3进行。随同标定进行空白测定。按式(2)计算高锰酸钾标准滴定溶液对锰的滴定度T:,单位为克每毫升(g/L):2GB/T1506-2016T:=m:XYIXkn4(2）V3-V,式中：?一称取的高锰酸钾的质量，单位为克(g);Y,一高锰酸钾试液分取体积比，k,一0.3476，高锰酸钾换算为猛的换算系数：V多一滴定锰时所消耗的高锰酸钾标准滴定溶液的体积，单位为毫升(L):V。一滴定空白溶液时所消耗的高锰酸钾标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)。3.2.14溴百里酚蓝指示剂溶液，0.4g/L。3.3仪器3.3.1常用的实验室仪器、设备。3.3.2电位滴定仪：)用于电位滴定，配有下列电极之一：一铂-饱和甘汞电极；一铂-钨电极：一销-铂电极。b)用于pH测定：一玻璃-饱和甘汞电极。3.4取制样按照GB/T2011规定进行取制样，试样粒度应不大于0.080mm。3.5分析步骤3.5.1分析次数对同一试样至少进行两次重复性分析。3.5.2试料量称取风干试样1.00g,精确至0.0001g。称取试样按GB/T14949.8同时测定湿存水量。3.5.3空白试验随同试料进行空白试验。3.5.4测定3.5.4.1试料的分解将试料（见3.5.2）置于300mL聚四氟乙烯烧杯中，用几滴水湿润，加入20L盐酸（见3.2.2）和2mL3mL硝酸（见3.2.5），加热溶液驱除氮氧化物，冷却。加人10mL氢氟酸（见3.2.3）和10mL高氯酸（见3.2.4），加热分解试料，蒸发至冒高氯酸浓烟，取下冷却。加入20mL盐酸（见3.2.7），加热至可溶性盐类溶解。用含有少量纸浆的中速滤纸过滤不溶残渣，用热水洗10次一12次，滤液及洗液收集于500mL容量瓶中留作主液。