镍化学分析方法 硅量的测定 钼蓝分光光度法 GBT 8647.3-2006.pdf

GB/T8647.3-2006前言GB/T8647镍化学分析方法3共分为如下10部分：GB/T8647.1镍化学分析方法铁量的测定磺基水杨酸分光光度法：GB/T8647.2镍化学分析方法铝量的测定电热原子吸收光谱法：GB/T8647.3X镍化学分析方法硅量的测定钥蓝分光光度法：GB/T8647.4镍化学分析方法磷量的测定佣蓝分光光度法：GB/T8647.5镍化学分析方法镁量的测定火焰原子吸收光谱法3：GB/T8647.6镍化学分析方法镉、钴、铜、锰、铅、锌量的测定火焰原子吸收光谱法：GB/T8647.7镍化学分析方法砷、锑、铋、锡、铅量的测定电热原子吸收光谱法：GB/T8647.8镍化学分析方法硫量的则定高烦感应炉燃烧红外吸收法多：GB/T8647.9镍化学分析方法碳量的测定高频感应炉燃烧红外吸收法：GB/T8647.10镍化学分析方法砷、镉、铅、锌、锑、铋、锡、钴、铜、锰、镁、硅、铝、铁量的测定发射光谱法。本部分为第3部分。本部分代替GB/T8647.3一1988镍化学分析方法钼蓝分光光度法测定硅量。与GB/T8647.3一1988相比，本部分主要有如下变动：一对文本格式进行了修订：一补充了质量保证和控制条款，增加了重复性条款。本部分由中国有色金属工业协会提出。本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口。本部分由金川集团有限公司负责起草。本部分由北京矿治研究总院起草。本部分主要起草人：李华昌、陈潮炎、于振祥、朱儒林。本部分主要验证人：刘海东、喻生洁、文占杰、高泽祥。本部分由全国有色金属标准化技术委员会负贵解释。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：-GB/T8647.3-1988.GB/T8647.3-2006镍化学分析方法硅量的测定钥蓝分光光度法1范围本部分规定了镍中硅含量的测定方法。本部分适用于镍中硅含量的测定。测定范围：0.0005%0.0025%。2方法提要试料用硝酸溶解并蒸至稠浆状，加入氢氟酸使其中的不溶性二氧化硅生成可溶性的单硅酸。在pH1.0pH1.5时，硅与钼酸铵形成硅钥黄杂多酸，于硫酸介质中用正丁醇萃取，用硫酸联胺和氯化亚锡将有机相中的硅钥黄还原成钥蓝，于分光光度计波长630m处测量其吸光度。3试剂制备溶液和分析用水均为二级水或相当纯度的实验室用水。试剂配制后均贮存于塑料瓶中。3.1硼酸，高纯。3.2硼酸饱和溶液。3.3硝酸(1.42g/mL),高纯。3.4硝酸(1十1)。3.5硫酸(l.84g/mL),高纯。3.6硫酸(1十3)。3.7硫酸(7十93)。3.8氢氟酸，高纯。3.9氢氟酸(1+1).3.10正丁醇。3.11钥酸铵溶液(100g/L):称取10g钼酸铵(NH,)Mo,O2:4H,O(高纯)溶于80mL热水中，冷却。用水稀释至100mL,混匀。3.12硫酸联胺溶液(2.5g/L),优级纯。用硫酸(1.5十98.5)配制。3.13氯化亚锡溶液(100g/L):称取10g氯化亚锡(SCl2HO)(优级纯)溶于高纯盐酸(1+1)中并稀释至100mL,混匀。用时现配。3.14柠檬酸溶液(500g/L),优级纯。3.15硅标准贮存溶液：称取0.2142g二氧化硅(SiO2)99.9%于铂坩埚中，加人5g优级纯无水碳酸钠，混匀，加盖，置于400的箱式电阻炉中，升温至900，熔融1，取出，冷却，用水洗净坩埚外壁，置于聚四氟乙烯烧杯中，加100mL热水低温溶解，冷至室温。移入1000mL容量瓶中，以水定容，立即移入干燥的塑料瓶中贮存。此溶液1mL含100g硅。3.16硅标准溶液：移取50.00mL硅标准贮存溶液(3.15)于1000mL容量瓶中，以水定容，立即移人干燥的塑料瓶中。此溶液1mL含5g硅。4仪器与装置4.1分光光度计。