镁及镁合金化学分析方法 依来铬氰蓝R分光光度法测定铍量 GBT 13748.7-1992.pdf

中华人民共和国国家标准镁及镁合金化学分析方法依来铬氰蓝R分光光度法测定铍量GB/T13748.7-92Magnesium and its alloys-Determination of beryllium ontent-Solochrome cyanine R spectrophotometric method1主题内容与适用范围本标准规定了镁合金中皱含址的测定方法。本标准适用于镁合金中皱含量的测定。测定范围：0.005%一0.02%。2引用标准GB1.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB1467冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB7729冶金产品化学分析分光光度法通则3方法原理试料以盐酸溶解。以乙二胺四乙酸二钠和酒石酸钠为掩蔽剂，在pH9.6的溶液中，能与依来铬氰蓝R、溴化十六烷基三甲基铵形成三元络合物。于分光光度计波长558m处测量其吸光度。4试剂4.1氢氟酸(p1.14g/mL)。42过氧化氢(p1.10g/mL)。43盐酸(1十1).4.4氨水(1+1)4.5乙二胺四乙酸二钠(100g/几).4.6酒石酸钠溶液(100g/L).4.7依来铬氰蓝R(简称SCR,分子式为CH1,O,SNa,)溶液(2g/L):称取0.500gCR置于烧杯中，加入4mL硝酸(1+1)，搅匀，加水使之完全溶解。过滤于250mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。4.8溴化十六烷基三甲基铵(CTMAB)溶液(3gL):称取0.75 gCTMAB溶解于约200mL温水中，冷却。加入10mL无水乙醇，过滤于250mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。4.9氨水硝酸铵缓冲溶液(pH9.6):称取45g硝酸铵溶解于约400mL水中，加入65mL氨水(p0.90g/mL),混匀。在酸度计上用氨水(4.4)或硝酸(1+1)调节至pH9.6,移入500mL容量瓶中。4.10镁溶液(10g/L):称取2.500g金属镁(99.5%，不含皱)，置于500mL烧杯中，盖上表皿.分次加入总量为75mL盐酸(4.3)，待剧烈反应停止后，缓慢加热至完全溶解，冷却.移入250mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。国家技术监督局1992-11-05批准1993-06-01实施