锰矿石 硅含量的测定 高氯酸脱水重量法 GBT 1509-2006.pdf

1CS73.060.20D32中华人民共和国国家标准GB/T1509-2006代替GB/T1509一1979锰矿石硅含量的测定高氯酸脱水重量法Manganese ores-Determination of silicon content-Perchloric acid dehydration gravimetric method(IS05890-1981,MOD)2006-09-12发布2007-02-01实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会发布GB/T1509-2006锰矿石硅含量的测定高氯酸脱水重量法警告：使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件，。1范围本标准规定了用高氣酸脱水重量法测定硅含量。本标准适用于不含氟的锰矿石和锰精矿中硅含量的测定，测定范围（质量分数）：0.50%20.00%。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T2011散装锰矿石取样、制样方法(GB/T2011一1987，ncq1S03081:1983)GB/T14949.8锰矿石化学分析方法湿存水量的测定(GB/T14949.8一1994，evIS0310:1981)3原理试料用盐酸、硝酸分解，过滤，残渣用碳酸钠熔融，浸出液与主液合并，加高氯酸使硅酸脱水，将沉淀灼烧、称量，然后用氢氟酸挥散除硅，灼烧、称量，由氢氟酸处理前后的质量差计算硅含量，4试剂和材料除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水，4.1无水碳酸钠。4.2盐酸，p=1.19g/mL。4.3盐酸，1十4。4.4盐酸，1十9。4.5硝酸，p=1.40g/mL。4.6硫酸，1十1。4.7高氯酸，p=1.67g/mL4.8氢氟酸，p=1.15g/mL。4.9过氧化氢，p=1.11g/cm3。4.10硫氰酸铵溶液，50g/L。5仪器分析中使用通常的实验室仪器及设备。6取制样按照GB/T2011规定进行取制样，试样应通过0.080mm筛孔。GB/T1509-20068结果计算按式(1)计算试样中硅含量（质量分数）：(6)-04674x-m）-m=ml10000”(1)1式中：一铂坩埚连同硅沉淀的质量，单位为克(g):2一铂坩埚连同残渣的质量，单位为克(g):1一空白试验中铂坩埚连同硅沉淀的质量，单位为克(g)；o一空白试验中铂坩埚连同残渣的质量，单位为克(g):m一试料量，单位为克(g)A一试样中湿存水含量（质量分数）：0.4674一Si02换算为Si的系数。注：若以S02形式表示硅含量，则将结果乘以换算系数2.139，9允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表2允许差%硅含量（质量分数）允许差0.501.000.071.002.000.102.005.000.155.0010.000.2010.0020.000.3010试验报告试验报告应包括下列内容：a)鉴别试料、实验室和分析日期等资料：b)遵守本标准规定的程度；c)分析结果及其表示：d)测定中观察到的异常现象：)对分析结果可能有影响本标准未包括的操作，或者任选的操作。