镁及镁合金化学分析方法 第22部分：钍含量的测定 GBT 13748.22-2013.pdf

GB/T13748.22-2013/1S05196:1980镁及镁合金化学分析方法第22部分：钍含量的测定1范围本部分规定了镁合金中针含量的测定方法。本部分适用于镁合金中针含量的测定。测定范围为0.20%5.00%。本部分方法二不适用于含银的镁合金。2总则21除非另有说明，本部分所用试剂均为符合国家标准或行业标准的分析纯试剂，所用水均为蒸馏水。2.2试样应加工为厚度不大于1mm的碎屑。3方法一重量法3.1方法提要试料用盐酸溶解，以苯甲酸盐形式初步分离钍，溶解沉淀物，针以草酸盐形式再沉淀，灼烧，以氧化针形式称量。3.2试剂3.2.1盐梭羟胺(NH2OHHC1).3.2.2氯化铵(NH,CI)。3.2.3盐酸(p=1.19g/mL),优级纯。3.2.4盐酸溶液(3mol/L)。3.2.5氢氧化铵溶液(p=0.17g/mL):用水稀释250mL氨水(p=0.91g/mL)至1000mL,摇匀，3.2.6苯甲酸溶液(20g/L):溶解20g苯甲酸(C。H,COOH)于热水中，冷却，必要时过滤，稀释至1000mL,播匀。3.2.7苯甲酸溶液(2.5g/L):溶解2.5g苯甲酸(C,H,COOH)于热水中，冷却，必要时过滤，稀释至1000mL,摇匀。3.2.8草酸饱和溶液（室温）。3.2.9草酸洗液：用水稀释70mL草酸饱和溶液(3.2.8)至500mL。3.2.10溴酚蓝溶液(4g/L):称取0.4g溴酚蓝置于研钵中，加入8.25mL氢氧化钠溶液(5g/L),研磨至全部溶解，用水移入100mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。3.3仪器普通实验室仪器。1GB/T13748.22-2013/1S05196:19803.4分析步骤3.4.1试料按表1称取试样，精确至0.0001g。表1针的质量分数/%试料/g盐酸(3.2.3)用量/mL0.21.55.00401.53.03.00分3.05.02.0053.4.2测定次数独立地进行两次测定，取其平均值。3.4.3空白试验随同试料(3.4.1)做空白试验。3.4.4测定3.4.4.1将试料(3.4.1)置于400mL烧杯中，盖上表皿，加人50mL水，按表1分次加入盐酸(3.2.3)，反应停止后，煮沸溶液数分钟，如有不溶物，用中速滤纸过滤，用热水洗涤烧杯和不溶物，把洗涤液并人试液中（弃去不溶物）。通过稀释或蒸发使休积约为100mL,冷却。注：分析含银合金时，过滤前在滤纸上铺上少量纸浆，3.4.4.2钍的第一次沉淀若试样含稀土元素，加入1g盐酸羟胺(3.2.1)。向溶液加人3滴溴酚蓝溶液(3.2.10)，用氢氧化铵溶液(3.2.5)或盐酸溶液(3.2.4)中和至指示剂变为紫色。加入10g氣化铵(3.2.2)，加热沸腾，边搅拌边加入100ml,煮沸的苯甲酸溶液(3.2.6)，继续加热10min。静置数分钟（不让其冷却），用中速滤纸过滤，用苯甲酸溶液(3.2.7)仔细洗涤滤纸及沉淀。3.4.4.3草酸钍的沉淀用50mL沸水把沉淀全部移入原烧杯中，用10mL盐酸溶液(3,2.4)和50mL沸水洗涤滤纸，煮沸。取下烧杯，洗涤烧杯壁，将溶液稀释至125mL。边搅拌边缓慢地加入25mL草酸溶液(3.2.8)，在室温下静置12（或静置过夜）。3.4.4.4过滤、洗涤和称量用慢速滤纸过滤沉淀物，用草酸洗液(3.2.9)仔细洗涤沉淀。将滤纸和沉淀物置于950灼烧恒量的瓷坩埚中，在约500使滤纸灰化，于950灼烧至恒量。在装有无水高氯酸镁的干燥器中冷却后称量。3.5分析结果的计算针含量以钍的质量分数e(Th)计，按式(1)计算：2