锂化学分析方法 硅量的测定 硅钼蓝分光光度法 GBT 20931.5-2007.pdf

GB/T20931.5-2007锂化学分析方法硅量的测定硅钼蓝分光光度法1范围本部分规定了裡中硅含量的测定方法。本部分适用于锂中硅含量的测定。测定范围（质量分数）：0.0001%0.05%。2方法提要试料以水溶解后，在酸性(H=1.2)溶液中单硅酸与钥酸铵反应生成硅钥黄杂多酸，以草酸-硫酸混合溶液消除磷，砷的干扰，用抗坏血酸将硅钼黄还原为硅钼蓝。于分光光度计波长650m处测量其吸光度。3试剂除非另有说明，本部分仅使用确认为优级纯的试剂和去离子水（电导率1.010-6S/cm,试剂空白吸光度小于0.006)。配制的溶液均贮于聚乙烯瓶或有机玻璃瓶中。3.1硫酸(3十97)。3.2盐酸(1十1)。3.3草酸-硫酸混合溶液：将硫酸(1十3)与草酸(50g/1)等体积混合，避光心存。3.4钥酸铵溶液(50g/L),必要时在60C水浴中溶解。3.5抗坏血酸溶液(10gL),用时现配。3.6氨水(1十1)，等温扩散提纯。3.7硅标准贮存溶液：准确称取0.2140g预先在1000灼烧1h,在干燥器中冷却至室温的光谱纯二氧化硅于铂坩埚中，加4.0g无水碳酸钠，在1000C的高温炉中熔融30mi至熔体为亮红色并清澈透明，取出冷却，用水洗净甘埚外壁，置于盛有200L热水的聚四氟乙烯烧杯中，微热溶解至透明。取出坩埚，用水冲洗坩埚内、外壁三次，溶液冷却后移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，立即移入聚乙烯瓶中。此溶液1mL含100g硅。3.8硅标准溶液3.8.1移取20.00mL硅标准贮存溶液(3.7)于200mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀，立即移入聚乙烯瓶中。此溶液1mL含10g硅。3.8.2移取10.00mL硅标准心存溶液(3.8.1)于100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀，立即移人聚乙烯瓶中。此溶液1mL含1g硅。用时现配。3.9指示剂：对硝基酚乙醇溶液(1.0g/L)。4仪器4.1分光光度计。4.2手套箱：相对湿度5%。