铝土矿石化学分析方法 火焰原子吸收光谱法测定氧化钾、氧化钠量 GBT 3257.9-1999.pdf

ICs73.060D42GB中华人民共和国国家标住GB/T3257.9-1999铝土矿石化学分析方法火焰原子吸收光谱法测定氧化钾、氧化钠量Methods for chemical analysis of bauxite-Determination of potassium oxide and sodium oxide content-Flame atomic absorption spectrophotometric method1999-08-30发布2000-04-01实施国家质量技术监督局发布GB/T3257.9-1999前现配。3.9分析用水：离子交换水。4仪器原子吸收分光光度计，附有0.5mm100mm单缝燃烧器，御、钠空心阴极灯。在仪器最佳工作条件下，能达到下列指标的原子吸收分光光度计均可使用。最低灵敏度：等差浓度标准溶液的最高标准溶液的吸光度不低于0.30。标准曲线线性：等差浓度标准容液中，两个最高与次高浓度标准溶液的吸光光度之差，应不小于最低浓度标准溶液与零浓度溶液吸光度差值的0.7倍。最小稳定性：校准曲线中最高浓度标准溶液与零浓度溶液多次测量所得的吸光度相对于最高浓度吸光度平均值的变异系数应分别小于1.5%和0.5%。原子吸收分光光度计的工作条件见附录A(提示的附录)。5试样5.1样品应通过74m筛。5.2试样预先在105110C烘干2h,置于干燥器中，冷却至室温。6分析步骤6.1测定数量对同一试样应独立地进行三次测定，取其平均值。6.2试料量称取试料0.1g,精确至0.0001g6.3空白试验随同试料作空白试验。6.4测定6.4.1将试料(6.1)放入预先盛有0.400g脱水偏硼酸锂的铂坩埚中，用铂丝仔细搅匀。置800C马弗炉内熔融30min,取出稍冷。6.4.2加沸水于坩埚内加热至熔融物溶解，洗入预先盛有4mL硝酸(3.2)的150mL烧杯中，以热2%硝酸洗净坩埚及盖，冷却至室温，移入100mL容量瓶。用水稀释至刻度，摇匀。6.4.3分取5.00mL溶液(6.4.2)于50（或100）mL容量瓶中，加1.8mL硝酸(3.2)，用水稀释至刻度，摇匀。6.4.4在原子吸收分光光度计上，置于波长766.5nm和589.0nm处，以空气-乙炔火焰分别测定氧化钾和氧化钠的吸光度。同时随做校准曲线。注：对于卸、钠含量低的试料直接使用溶液(6.4.2)进行测定，钾，钠含量高的试料则用溶液(6.4.3)，计算时分别使用校准曲线(6.5.1)和(6.5.2).6.5校准曲线的绘制6.5.1分取0.00、0.50、1.00、2.00、2.50、3.00、3.50、4.00mL氧化钾-氧化钠混合标准溶液(3.8)，分别置于一组50mL容量瓶中，各加10.0mL偏硼酸锂溶液(3.4)、5.0mL铝溶液(3.5)，用水稀释至刻度，摇匀。6.5.2分取0.00、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50、3.00、3.50、4.00mL氧化钾-氧化钠混合标准溶液(3.8),分别置于一组50mL容量瓶中，各加1.0mL偏硼酸锂溶液(3.4)、0.50mL铝溶液(3.5)和1,8mL硝酸(3.2)，用水稀释至刻度，摇匀。(6.5.1)和(6.5.2)之溶液均按其分析步骤6.4.4之操作，以零浓度为参比测其吸光度.分别绘制两