铝及铝合金化学分析方法 第24部分：稀土总含量的测定 GBT 20975.24-2020.pdf

GB/T20975.24-2020上表皿，分次加入总量为600mL的盐酸(4.2.2)。缓慢加热至溶解完全，取下，冷却。移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。4.2.6三溴偶氮肿2-(2-胂酸基苯偶氨)-7-(2,4,6-三溴苯偶氮)-1,8-二羟基-3,6-茶二磺酸溶液(0.5g/1)。4.2.7铈标准贮存溶液：优先使用有证标准溶液配制。或称取0.6142g二氧化铈e(CcO2)99.9%，预先在800900高温炉中灼烧30min,取下稍冷，于干燥器中放置60min后称量，精确至0.0001g,置于200mL烧杯中，加人5mL高氯酸(p=1.67g/mL)、2mL过氧化氢(p=1.10g/mL),盖上表面皿，低温加热至二氧化铈完全溶解，蒸发至近干。取下，稍冷，加人50mL盐酸(4.2.2)，6滴过氧化氢(4.2.3)，加热煮沸使盐类完全溶解并使过氧化氢分解完全，取下，冷却至室温，移入500mL容量瓶中，加人35mL盐酸(4.2.2)，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg铈。注：在本部分测定条件下，饰或饰组稀土元素与三议偶氨胂所生成铬合物的吸光度一致，故可用饰代替铈组稀土元素总量为标准，4.2.8铈标准溶液A:移取5.00mL铈标准贮存溶液(4.2.7)于250mL容量瓶中，加人40mL盐酸(4.2.2),以水稀释至刻度，混匀（用时现配）。此溶液1mL含20g铈。4.2.9铈标准溶液B:移取50.00mL铈标准溶液A(4.2.8)于500mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀(用时现配)。此溶液1mL含2g铈。4.2.10铈标准溶液C:移取1.00mL铈标准贮存溶液(4.2.7)于100mL容量瓶中，加人40mL盐酸(4.2.2),以水稀释至刻度，混匀（用时现配）。此溶液1mL含10g铈。4.3仪器分光光度计。4.4试样将样品加工成厚度不大于1mm的碎屑。4.5分析步骤4.5.1试料根据铈组稀土元素总含量，按表1称取相应质量(m。)的试样(4.4)，精确至0.0001g。表1质量分数试料质量ma试液体积V,移取试液体积V,三溴偶氨神体积补加铝溶液体积%gmLmLmLmL0.00100.0101.0010010.005.00一0.0100.100.502505.005.004.500.100.600.255005.005.005.000.601.500.255002.0010.005.001.502.500.255002.0010.005.004.5.2平行试验平行做两份试验，取其平均值，2