铝及铝合金化学分析方法 第1部分：汞含量的测定 冷原子吸收光谱法 GBT 20975.1-2007.pdf

GB/T20975.1-2007前言GB/T20975一2007铝及铝合金化学分析方法分为25部分：一第1部分：汞含量的测定冷原子吸收光谱法一第2部分：砷含量的测定细蓝分光光度法一第3部分：铜含量的测定新亚铜灵分光光度法、火焰原子吸收光谱法一第4部分：铁含量的测定邻二氨杂菲分光光度法一第5部分：硅含量的测定组蓝分光光度法、重量法一第6部分：镉含量的测定火焰原子吸收光谱法一第7部分：锰含量的测定高碘酸钾分光光度法一第8部分：锌含量的测定火焰原子吸收光谱法、EDTA滴定法一第9部分：锂含量的测定火焰原子吸收光谱法一第10部分：锡含量的测定苯基荧光酮分光光度法一第11部分：铅含量的测定火焰原子吸收光谱法一第12部分：钛含量的测定二安替吡啉甲烷分光光度法，过氧化氢分光光度法一第13部分：钒含量的测定苯甲酰苯胲分光光度法一第14部分：镍含量的测定丁二酮肟分光光度法、火焰原子吸收光谱法一第15部分：硼含量的测定高子选择电极法一第16部分：镁含量的测定火焰原子吸收光谱法，CDTA滴定法一第17部分：锶含量的测定火焰原子吸收光谱法一第18部分：铬含量的测定萃取分离-二苯基碳酰二肼光度法、火焰原子吸收光谱法一第19部分：锆含量的测定二甲酚橙分光光度法一第20部分：稼含量的测定丁基罗丹明B分光光度法一第21部分：钙含量的测定火焰原子吸收光谱法一第22部分：铍含量的测定依莱铬氰兰R分光光度法一第23部分：锦含量的测定碘化钾分光光度法一第24部分：稀土总含量的测定三溴偶氨胂分光光度法、草位盐重量法一第25部分：电感耦合等离子体原子发射光谱法本部分为GB/T20975的第1部分。本部分由中国有色金属工业协会提出。本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口并负贵解释。本部分由广州有色金属研究院负责起草。本部分由国家重有色金属质量监督检脸中心、湖南株冶火炬金属股份有限公司参加起草。本部分主要起草人：刘天平、戴风英、麦丽碧、张永进、陈殿耿、严伟强、袁玉霞、张威。GB/T20975.1-2007表1汞的质量分数/%试料质量/g定容体积/mL分取试液体积/mL0.00010.00050.55010.000.00050.0020.2505.000.0020.0050.1505.000.0050.0100.1502.006.2测定次数独立进行两次测定，取其平均值。6.3空白试验随同试料做空白试验。6.4测定6.4.1称取试料(6.1)置于150mL烧杯中，加入15mL混合酸(3.3)，盖上表皿，待剧烈反应停止后移至低温电炉上加热，使试样完全溶解，继续加热驱除氨的氧化物，取下，冷却。加入0.5L重铬酸钾溶液(3.4)，摇匀，移入50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。6.4.2根据试料中汞含量，按表1分取试液于50mL容量瓶中，加入10mL混合酸(3.3)，再加人0.5mL重铬酸钾溶液(3.4)，用水稀释至刻度，混匀。6.4.3移取10.0mL试液(6.4.2)放入汞还原瓶中，加入1.0mL氯化亚锡溶液(3.6)，迅速盖上还原瓶磨口塞，接通测汞仪气路，测量吸光度，记录最大显示值（每次测定前仪器均应调零）。试液吸光度减去随同试料所作的空白试验溶液的吸光度，从工作曲线上查出相应的汞浓度。6.5工作曲线的绘制6.5.1移取0mL,0.50mL,1.00mL,2.00mL,3.00mL,4.00mL,5.00mL汞标准溶液(3.9)，分别置于一组50mL容量瓶中，加人10mL混合酸(3.3)，然后加入0.5mL重铬酸钾溶液(3.4)，用水稀释至刻度，混匀。6.5.2移取10.0mL系列标准溶液(6.5.1)放人汞还原瓶中，加人1.0mL氯化亚锡溶液(3.6)，迅速盖上还原瓶磨口塞，接通测汞仪气路，与试料相同测量条件下测量吸光度，记录最大显示值（每次测定前仪器均应调零)。以汞浓度为横坐标，以标准溶液的吸光度减去空白溶液的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。7分析结果的计算按公式(1)计算汞的质量分数(Hg)(%):w(Hg)=XXy:X1010044444(1)mXV式中：c一自工作曲线上查得汞的浓度，单位为微克每毫升(g/mL);V。一定容体积，单位为毫升(mL):V,一分取试液体积，单位为毫升(mL):V2一试液总体积，单位为毫升(mL):m一试料的质量，单位为克(g)。8精密度8.1重复性在重复性条件下获得的两次测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝