钼化学分析方法 第25部分：氢量的测定 惰气熔融红外吸收法热导法 GBT 4325.25-2013.pdf

GB/T4325.25-20136.2仪器检漏利用仪器检漏程序或其他辅助设备确定仪器无漏气现象。6.3仪器校准选用有证标淮物质/标淮样品(3.5)，平行测试35次，计算氢的平均值，平均值与标准值相符，不超出标淮物质/标准样品证书给定的不确定度范围，否则需要进行系统校准。6.4空白分析空白值包括坩埚和助熔剂的空白。将助熔剂放入坩埚中，平行测定35次，每次更换新坩埚，取平均值，然后进行空白补偿。空白值极差不大于0.0002%。6.5试样分析6.5.1试料称取试样0.5g,精确至0.001g。仪器自动输入实际称样质量，再将样品放人镍囊(3.3)后压扁以赶走空气，并折叠数次加以封口。6.5.2测定次数独立地进行两次测定，取其平均值。6.5.3测定选择优化的分析条件，将装有试样的镍囊放入加样器，并将空石墨坩埚放置在下电极上，进行样品分析，仪器根据称样量自动计算氢含量。7精密度7.1重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限()，超过重复性限(r)的情况不超过5%。重复性限(，)按表1数据采用线性内插法求得。表1氢的质量分数/%0.00100.00500.0250重复性限/%0.00090.00150.00457.2允许差实验室之间分析结果的差值不应大于表2所列允许差。2