铝及铝合金化学分析方法 第22部分：铍含量的测定 GBT 20975.22-2020.pdf

GB/T20975.22-20204.2.8依莱铬氰兰R(Solochrome eyanine R,SCR)溶液(2g/L):称取0.500gSCR于250mL烧杯中，加人2mL硝酸(4.2.2)，用玻璃棒搅匀，再加入约150mL水使之溶解完全，移入250mL容量瓶中，若浑浊需过滤，以水稀释至刻度，混匀。4.2.9溴化十六烷基三甲基铵(CTMAB)溶液(4g/1):称取1.000 g CTMAB于250mL烧杯中，加入约150mL水、10mL乙醇，搅拌、温热使之溶解完全，移入250mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。(使用时若出现结品，可温热至清亮)。4.2.10氨-硝酸铵缓冲溶液：称取51.8g硝酸铵溶解于约400mL水中，加入65mL氨水(4.2.4)，摇匀。用氨水(4.2.4)或硝酸(1十1)调整至pH值为9.5(pH计测定)，移人500mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。4.2.11铝溶液(20mg/mL):称取20.00g纯铝(wu99.99%)于2000mL烧杯中，盖上表面皿，分次加入总量为600mL的盐酸(4.2.5)，缓慢加热至完全溶解，取下，冷却，移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。4.2.12铍标准贮存溶液：使用有证标准溶液配制。此溶液1mL含0.1mg铍。4.2.13铍标准溶液A:移取25.00mL彼标准贮存溶液(4.2.12)于500mL容量瓶中，加入167mL盐酸(4.2.5)，以水稀释至刻度，混匀（用时现配）。此溶液1mL含5g铍。4.2.14铍标准溶液B:移取20.00mL铍标准溶液A(4.2.13)于100mL容量瓶中，加人33mL盐酸(4.2.5),以水稀释至刻度，混匀（用时现配）。此溶液1mL含1g皱。4.2.15铍标准溶液C:移取20.00mL铍标准溶液A(4,2.13)于500mL容量瓶中，加人83mL盐酸(4.2.5),以水稀释至刻度，混匀（用时现配）。此溶液1mL含0.2g被。4.2.16对硝基苯酚溶液(2g/L)。4.3仪器4.3.1分光光度计。4.3.2pH计或离子计。4.4试样将样品加工成厚度不大于1mm的碎屑。4.5分析步骤4.5.1试料按表1称取相应质量(m1)的试样(4.4)，精确至0.0001g。表1移取样品溶液补加留溶液试料质量样品溶液总体积加入SCR溶液w/%(4.5.4.1)(4.2.11)m1/gV:/mL体积V,/mL(4.2.8)体积/mL体积/mL0.00010.00101.0010010.0002.00.00100.00501.0025010.003.00.00500.100.502505.004.53.00.100.450.255005.005.0